(superclean gcb/nh2)
本研究利用固相萃取作为样品前处理方法,gc-ecd 和 lc-ms/ms 作为分析方法,检测普洱中的农药残留水平。该方法操作简便,可简化样品前处理过程,减少有机溶剂的使用。二、应用范围
本方法适用于茶叶中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。
nuanalytical superclean gcb/nh2 固相萃取柱 500 mg/500 mg/6 ml。四、实验方法
称取粉碎好的普洱 2 g(精确到 0.001 g),加入 50 ml 离心管中,加入 10 ml 乙腈,剧烈振荡 1 min,静置 30min,4000 r/min 离心 5 min。上清液待净化。
gcb/nh2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠,使用前使用 10 ml 乙腈-甲苯(3:1,
v/v)活化。
当溶液液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液 4 ml, 用鸡心瓶接收流出液,逐步加入 25 ml 乙腈-甲苯(3:1,v/v)洗涤小柱,收集上述所有流出液于鸡心瓶中。
流出液于 40 ℃水浴中旋蒸至 1 ml 左右,加入 2 ml 乙腈转移至 10 ml 试管中,于40 ℃下氮气吹干,加入 1 ml 乙腈溶解残渣,0.22 μm 微孔滤膜过滤,分别供 gc-ecd 和lc-ms/ms 上机测试。
(1)、 gc-ecd 条件
气相仪器:agilent 7890a 色谱柱:fb-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm
进样口温度:220 ℃ 检测器温度:300 ℃
升温程序:180 ℃(保持 2 min);以 10 ℃/min 升温到 230 ℃(保持 2 min);以 2 ℃/min
升温到 260 ℃(保持 2 min);以 25 ℃/min 升温到 270 ℃(保持 1.6 min)
载气:氦气 流速:1.6 ml/min 进样方式:分流进样(分流比 10:1)
(2)、lc-ms/ms 条件
质谱仪:api 4000 色谱柱:superlu c18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)
流动相:a: 0.1%甲酸+10 mm 乙酸铵(1 ml 甲酸+0.77 g 乙酸铵溶于 1 l 水中);b: 甲醇
洗脱方式:梯度洗脱,洗脱程序如下:
时间/min | a(%) | b(%) |
0.0 | 95 | 5 |
1.50 | 95 | 5 |
6.0 | 5 | 95 |
11.0 | 5 | 95 |
11.01 | 95 | 5 |
15 | 95 | 5 |
流速:0.35 ml/min 柱温: 40 ℃ 进样体积:5 μl
离子源:电喷雾(esi) 扫描模式:正离子模式 检测方式:多反应监测(mrm) 质谱仪离子源参数如下:
source/gas | |
collision gas (cad) | 6 |
curtain gas (cur) | 12 |
ion source gas 1 (gs1) | 50 |
ion source gas 2 (gs2) | 50 |
ion spray voltage (is) | 5500 |
temperature (tem) | 550 |
interface heater (ihe) | on |
氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对如下:
物质名称 | 保留时间/min | 检测离子对 | dp | ep | ce | cxp |
涕灭威 | 7.06 | 208.1>89.1 208.1>116 | 30 30 | 10 10 | 22 10 | 12 12 |
克百威 | 7.13 | 222.3>123.1 222.3>165.2 | 48 48 | 10 10 | 16 31 | 12 12 |
涕灭威砜 | 6.25 | 223.1>86.2 223.1>148.4 | 69 69 | 10 10 | 21 13 | 12 12 |
涕灭威亚砜 | 6.10 | 207.1>132.2 207.1>89.1 | 60 60 | 10 10 | 13 22 | 12 12 |
啶虫脒 | 6.83 | 223.4>126.1 223.4>90 | 70 70 | 10 10 | 29 46 | 12 12 |
五、实验结果
1、普洱中农药多残留的添加回收结果
表 1 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果
回收率(%) | |||||
名称 | 平均回收率(%) | rsd (%) | |||
1 | 2 | 3 | |||
乙烯菌核利 | 84.5 | 76.0 | 80.0 | 80.2 | 5.30 |
腐霉利 | 110.5 | 102.0 | 105.0 | 105.8 | 4.07 |
异菌脲 | 112.0 | 107.5 | 119.0 | 112.8 | 5.14 |
联苯菊酯 | 94.5 | 87.5 | 90.5 | 90.8 | 3.87 |
甲氰菊酯 | 109.5 | 100.0 | 106.5 | 105.3 | 4.61 |
高效氟氯氰菊酯 | 84.0 | 79.5 | 82.5 | 82.0 | 2.79 |
氟氯氰菊酯 | 86.5 | 86.8 | 94.1 | 89.1 | 4.83 |
氟氰戊菊酯 | 120.5 | 114.0 | 120 | 119.2 | 3.06 |
氰戊菊酯 | 95.5 | 85.0 | 92.9 | 91.1 | 6.00 |
氟胺氰菊酯 | 70.4 | 72.75 | 81.0 | 74.7 | 7.45 |
表 1 0.05 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果
回收率(%) | |||||
名称 | 平均回收率(%) | rsd (%) | |||
1 | 2 | 3 | |||
涕灭威 | 95.6 | 87.2 | 90.0 | 90.9 | 4.70 |
克百威 | 84.4 | 78.0 | 82.2 | 81.5 | 3.99 |
涕灭威砜 | 77.4 | 83.0 | 81.4 | 80.6 | 3.58 |
涕灭威亚砜 | 70.0 | 74.4 | 75.2 | 73.1 | 3.73 |
啶虫脒 | 82.4 | 94.0 | 88.4 | 88.3 | 6.57 |
2、普洱中农药多残留检测色谱图
图 1 添加水平为 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图
图 2 添加水平为 0.0625 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图
第二届药物杂质分析分离学术研讨会即将召开
核苷酸专用柱是什么柱?菲罗门为您解答
HPLC和LC/MS 缓冲液选择指南:为什么要控制PH值?
【菲罗门】维生素HPLC分析知多少?
相关产品
关注
拨打电话
留言咨询