方案摘要
方案下载应用领域 | 制药 |
检测样本 | 中药材和饮片 |
检测项目 | 含量测定>光谱法 |
参考标准 | 紫外可见分光光度计 |
以蕨麻苷Ⅱ号为对照品,5%香草隆冰醋酸和高氯酸的混合溶液为显色剂,采用紫外分光光度法在500衄处测定汉麻果胶总皂苷的含量。
以蕨麻苷Ⅱ号为对照品,5%香草隆冰醋酸和高氯酸的混合溶液为显色剂,采用紫外分光光度法在500衄处测定汉麻果胶总皂苷的含量。
检测仪器:紫外可见分光光度计;电子分析天平;旋转蒸发器;硅胶G板(规格:100 mm×200 mm,);
测定方法:
1 精密称取干燥至恒重的蕨麻苷Ⅱ对照品7 mg,置于2 mL容量瓶中,加甲醇定容,摇匀,使含蕨麻苷Ⅱ的浓度为3.5 mg/mL。
2 称取汉麻果胶粉末1 kg,分别加入8、5、4倍量80%乙醇回流提取3次,每次1.5 h,合并3次滤液,于旋转蒸发仪上(65~70℃)回收溶剂至无醇味,加乙醇至含醇浓度为30%(相当于含有0.4 g原生药·mL-1),静置24 h,取上清液50 mL转移至蒸发皿中蒸干溶剂,用甲醇溶解,溶液转移至250 mL容量瓶中,并用甲醇定容,称重,超声20 min,放冷,再称重。用甲醇补足重量,摇匀,用0.45 um微孔滤膜过滤,取续滤液,备用。
3 精密吸取对照品溶液25uL,供试品溶液200uL和甲醇25uL,分别置于10 mL具塞试管中,挥干甲醇,精密加入新配制的5%香草醛一冰醋酸与高氯酸混合溶液(2:8)2mL,密塞,摇匀。置于70℃水浴中加热15 min,取出立即用冰水冷却终止反应,精密加入乙酸乙酯5.0 mL稀释,摇匀,直接检测,以甲醇为空白,照紫外-可见分光光度法(中国药典2010年版第二部附录IVA)于400~800nm波长内进行扫描,结果对照品和供试品均在可见光区500 nm处具有最大吸收峰,故确定500nm作为测定波长。
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