火焰原子吸收分光光度法测定铜、锌、镉、铬、锰及镍

2016/02/18   下载量: 2

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应用领域 环保
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检测项目
参考标准 火焰原子吸收分光光度法

方法所需仪器:总悬浮颗粒物采样器:大流量采样器或中流量采样器;马弗炉; 铂坩埚或裂解石墨坩埚:20~30ml;原子吸收分光光度计:具有火焰。

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悬浮颗粒物(SP)中痕量金属(如PbCdZn等)是重要的大气污染物之一。这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染,主要存在于《2.5um的细小颗粒物中。目前已证实颗粒物中至少有10种痕量金属具有生物毒性,以CdAs等为代表的无机金属元素及其化合物,不但对人体具有毒害,而且具有致癌作用。在一些城市中PbCd已达有害水平。可用大流量采样器或中流量采样器将SP采集在滤料山,样品酸消解处理后,用原子吸收分光光度法作颗粒物各组分分析。 

     通过采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物,用硫酸-灰化法消化,制备成样品溶液,然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内,用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。 

除镉外,其他元素均未见到明显的干扰。测定镉时,用碘化钾-甲基异丁基酮进行萃取分离以消除干扰。如用石墨炉测定,则可用氘灯扣除背景,消除干扰。 

方法所需仪器:总悬浮颗粒物采样器:大流量采样器或中流量采样器;马弗炉;  铂坩埚或裂解石墨坩埚:2030ml原子吸收分光光度计:具有火焰。

火焰原子吸收工作条件表:

火焰原子吸收分光光度法测定铜、锌、镉、铬、锰及镍

测定:

样品溶液制备,硫酸-灰化法:取适量样品滤膜于铂坩埚货裂解石墨坩埚中,加入0.7%硫酸溶液2ml,使样品充分润湿,浸泡1h,然后再电热板上加热,小心蒸干。将坩埚置于马弗炉中400℃±10℃加热4h,至有机物完全烧尽。停止加热,待炉温降至300℃以下时,取出坩埚,冷却至室温,加46滴氢氟酸,摇动使其中残渣溶解。在电热板上小心加热至干,再加78滴硝酸,继续加热至干,用0.16mol/L硝酸溶液将样品定量转移至10ml容量瓶中,并稀释至标线,摇匀,即为待测样品溶液。 

按与标准曲线绘制相同的仪器工作条件测定样品溶液的吸光度。 

取同批号、等面积的空白滤膜,按样品测定步骤测定空白值。


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