方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | |
检测项目 | |
参考标准 | 液相色谱仪 |
食品中激素含量的测定——高效液相色谱法:样品中的激素经提取分离后,以高效液相色谱仪分离测定。利用保留时间定性,峰高或峰面积与标准比较定量。
食品中激素含量的测定——高效液相色谱法:样品中的激素经提取分离后,以高效液相色谱仪分离测定。利用保留时间定性,峰高或峰面积与标准比较定量。
测定方法步骤:
1 提取
取可食用部分,捣成匀浆,称取50g左右,置于250mL具塞锥形瓶中。加入内标物安眠酮20.00µg/mL贮备液1.0mL,再加甲醇-丙酮(1:1)混合液150mL,在振荡器上振荡提取30min,过滤,残渣用少量甲醇-丙酮(1:1)混合液洗涤数次,洗涤并入滤液中,于旋转蒸发器或K-D浓缩器中将溶剂蒸除。残渣用20mL甲醇溶解,经盛有无水硫酸钠的漏斗滤入250mL分液漏斗中,再用10mL甲醇分数次洗涤漏斗及内容物,洗液并入滤液中。加pH=5.2的醋酸钠缓冲溶液80mL左右,混匀后分三次用二氯甲烷(50mL、30mL、30mL)振摇提取,合并提取液,并用无水硫酸钠脱水,在水浴上挥干溶剂。残渣用甲醇溶解并定容至10.0mL,混匀后,以3000r/min速度离心5min,取上层清液供色谱分析用。
2 色谱条件:
色谱柱4.6mm×200mm;流动相:乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.01mol/L醋酸钠溶液(20:20:10:50);流速1.0ml/min;测定波长270nm;进样体积10µL。
3 测定
取供色谱用的样品溶液10µL,注入液相色谱仪,以内标法定量。
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