方案摘要
方案下载应用领域 | 其他 |
检测样本 | |
检测项目 | |
参考标准 | 原子荧光光谱仪 |
对螺旋藻中所含硒元素的测定具有重要意义,当前氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒是一种灵敏度高、线性范围宽、检出限低、干扰少、重现性好的方法。
螺旋藻(Spirulina)是一类由单细胞或多细胞组成的低等原核生物,含大量的藻蓝蛋白和藻多糖,有丰富的蛋白质及多种维生素(维生素C和维生素E等)、β-胡萝卜素和微量元素(硒、锌和铁等)等生物学活性成分。
硒是人体必需的微量元素,100μg植物活性硒能直接作用于病毒,抑制病毒在体内的复制,并能参与细胞的修复,具有减轻癌症放疗、化疗的毒副反应,提高免疫功能,降低血脂等功效,硒还能与体内的铅、汞、镉等重金属结合形成硒-金属-蛋白质复合物,直接排出体外,起到解毒和排毒的作用。
对螺旋藻中所含硒元素的测定具有重要意义,当前氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒是一种灵敏度高、线性范围宽、检出限低、干扰少、重现性好的方法。
仪器准备
KJ-AFS1101原子荧光光谱仪、硒编码空心阴极灯。
试剂准备
硝酸、盐酸(优级纯)、高氯酸、环己烷(分析纯)、氢氧化钾、硼氢化钾(>98%)(分析纯)、盐酸(1+1,V/V)、混合酸(高氯酸:硝酸=1:4)、硒标液(1.0mg/mL);
硼氢化钾溶液2%:称取4g硼氢化钾溶于200mL 0.5%的KOH水溶液中(用时配制);
本方案中所用水均为新制超纯水(或者新制二次蒸馏水),所有试剂现用现配。
标液配制
浓度(ng/mL) | 0.00 | 5.00 | 10.00 | 20.00 | 40.00 | 80.00 |
标液(1.0mg/mL) | 0.00mL | 0.25 mL | 0.50 mL | 1.00 mL | 2.00 mL | 4.00 mL |
盐酸(1+1) | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
于沸水浴中加热10min,冷却后用水定容至50mL |
样品处理
总硒:准确称取0.1g螺旋藻样品于100mL锥形瓶中,加入10mL混合酸在电炉上低温加热消解,冷却后于50mL容量瓶中用水稀释定容,待测。随同做空白样。
无机硒:准确称取0.1g螺旋藻样品于150mL锥形瓶中,加水30mL,于电炉上加热至近沸后,保持10min(适时补加水),冷却后转入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤。分取滤液5mL于60mL分液漏斗中,加10mL环己烷萃取,水相转入100mL容量瓶中,加5mL硝酸、1mL高氯酸消解,再加10mL(1+1)盐酸在电炉上加热至近沸后,低温保持5min,冷却,转至50mL容量瓶用水稀释至刻度,待测。随同做空白样。
分析条件
光电倍增管负高压(V) | 340 |
原子化器高度(mm) | 8 |
炉温(℃) | 200 |
载气流量(mL/min) | 500 |
灯电流(mA) | 80 |
屏蔽气流量(mL/min) | 800 |
测量方式 | 标准曲线法 |
读数方式 | 峰面积 |
读数时间(s) | 12 |
样品提升速率(r/min) | 70 |
采样时间(s) | 8 |
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