气相色谱仪检测水中氯苯类化合物

2016/02/26   下载量: 3

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应用领域 环保
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参考标准 气相色谱仪

常见的水中氯苯类化合物分析方法有气相色谱法,气相色谱-质谱法,吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法,顶空气相色谱法,顶空液相微萃取气相色谱联用分析法,固相微萃取-毛细管柱气相色谱法。

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氯苯类化合物常被用于染料、制药、农药、油漆等行业,具有较强的气味,理化性质稳定,不易分解,在水中溶解度较小,可溶于醇、醚等有机溶剂。该类化合物对人体具有强烈的刺激作用,可通过人体的皮肤、呼吸器官进入人体,造成急性或慢性神经障碍。故对氯苯类化合物的监测显得尤为重要,特别是常见的氯苯、二氯苯及三氯苯。

常见的水中氯苯类化合物分析方法有气相色谱法,气相色谱-质谱法,吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法,顶空气相色谱法,顶空液相微萃取气相色谱联用分析法,固相微萃取-毛细管柱气相色谱法。

 

大部分方法都使用有机溶剂作萃取剂,且用量大,对分析人员及环境存在危害;吹扫捕集-气质联用法与顶空气相色谱法在水中基体复杂或黏度较大时不适用;液相微萃取技术存在液滴不稳定等不足之处。

 

可采用无溶剂萃取、操作简单且环保的固相微萃取技术,使用灵敏度较高的“三明治”萃取涂层PDMS/DVB/CA50/30μm,顶空萃取,通过单因素优化试验,全面讨论分析固相微萃取过程中萃取时间、萃取温度、盐度、磁子搅拌转速以及解析温度与解析时间对各目标物响应值的影响。

 

       测定所需仪器:气相色谱仪ECD检测器);固相微萃取设备(手动进样手柄,萃取头)。

 

测定时的仪器条件:

 

HSSPME条件:准确移取800mL水样于20mL样品瓶中,加入25g氯化钠,置于可加热的磁力搅拌盘上,设定萃取温度30℃,磁子搅拌转速500r/min,萃取时间40min。萃取完成后,取出萃取头进入色谱柱分析,解析温度260℃,解析时间4min

 

气相色谱条件:色谱柱(60m×025mm×140μm);进样口温度260℃;检测器温度280℃;载气流速775px/s;程序升温:起始温度45℃,保持3min,然后以8/min升温至90℃,保持4min,最后以6/min升温至200℃,保持5min;不分流进样;尾吹流量30mL/min


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