方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | |
检测项目 | |
参考标准 | 原子荧光光谱仪 |
砷、汞都是重要的卫生监测指标,其检测的方法很多。对于砷、汞测定,油脂类样品比较复杂,前处理难度大。可以用湿法消解油脂样品,利用原子荧光光谱法同时测定砷、汞方法学指标及实际应用进行了试验研究。
砷、汞都是重要的卫生监测指标,其检测的方法很多。对于砷、汞测定,油脂类样品比较复杂,前处理难度大。可以用湿法消解油脂样品,利用原子荧光光谱法同时测定砷、汞方法学指标及实际应用进行了试验研究。
检测仪器:原子荧光光谱仪;原子荧光用砷、汞特种空心阴极灯;可调恒温电热板(最大可调温度250℃)。25mL玻璃三角瓶;25mL比色管。
试样处理
称取试样0.20~0.50g于25mL三角瓶中,有有机溶剂者需水浴加热驱尽,加硝酸及高氯酸(9+1)10mL,电热板上缓缓加热消解完全,继续加热至三角瓶内出现高氯酸白色烟雾。加入水10mL,氢氧化钠溶液2.0mL,酚酞指示剂2滴,滴加盐酸溶液(10%)至红色刚好褪去。再加入盐酸溶液(1+1)4ml,转入25mL比色管中,加入硫脲(50g/L)+抗坏血酸(50g/L)混合溶液2.5mL,加水至刻度,混匀,放置min后待测,同时做平行空白实验。
标准系列配制
吸取砷、汞标准混合使用溶液于25mL比色管中,配制成标准系列含As 0、0.5、2、5、10、15、20ng/mL,Hg 0、0.1、0.1、1、2、3、4ng/mL,各加水10mL,盐酸溶液(1+1)4mL,硫脲(50g/L)+抗坏血酸(50g/L)混合溶液2.5mL,并加水至刻度,混匀,放置30min后待测。
仪器条件
(灯电流:砷灯:60mA、汞灯20mA;PMT负高压280V;原子化器高度9mm;氩气流速:载气400mL/min、屏蔽气1000mL/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;延迟时间1s、读数时间10s。
测定
设置仪器最佳测定条件和参数,分别测定标准系列和试样溶液中砷、汞的荧光强度,根据标准曲线或原子荧光光谱仪仪器自动计算砷、汞的含量。
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