原子荧光光谱仪同时测定油脂样品中砷和汞

2016/02/26   下载量: 2

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应用领域 食品/农产品
检测样本
检测项目
参考标准 原子荧光光谱仪

砷、汞都是重要的卫生监测指标,其检测的方法很多。对于砷、汞测定,油脂类样品比较复杂,前处理难度大。可以用湿法消解油脂样品,利用原子荧光光谱法同时测定砷、汞方法学指标及实际应用进行了试验研究。

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砷、汞都是重要的卫生监测指标,其检测的方法很多。对于砷、汞测定,油脂类样品比较复杂,前处理难度大。可以用湿法消解油脂样品,利用原子荧光光谱法同时测定砷、汞方法学指标及实际应用进行了试验研究。

检测仪器:原子荧光光谱仪;原子荧光用砷、汞特种空心阴极灯;可调恒温电热板(最大可调温度250℃)。25mL玻璃三角瓶;25mL比色管。

试样处理

称取试样0.20~0.50g25mL三角瓶中,有有机溶剂者需水浴加热驱尽,加硝酸及高氯酸(9+110mL,电热板上缓缓加热消解完全,继续加热至三角瓶内出现高氯酸白色烟雾。加入水10mL,氢氧化钠溶液2.0mL,酚酞指示剂2滴,滴加盐酸溶液(10%)至红色刚好褪去。再加入盐酸溶液(1+14ml,转入25mL比色管中,加入硫脲(50g/L+抗坏血酸(50g/L)混合溶液2.5mL,加水至刻度,混匀,放置min后待测,同时做平行空白实验。

标准系列配制

吸取砷、汞标准混合使用溶液于25mL比色管中,配制成标准系列含As 00.525101520ng/mLHg 00.10.11234ng/mL,各加水10mL,盐酸溶液(1+14mL,硫脲(50g/L+抗坏血酸(50g/L)混合溶液2.5mL,并加水至刻度,混匀,放置30min后待测。

仪器条件

(灯电流:砷灯:60mA、汞灯20mAPMT负高压280V;原子化器高度9mm;氩气流速:载气400mL/min、屏蔽气1000mL/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;延迟时间1s、读数时间10s

测定

设置仪器最佳测定条件和参数,分别测定标准系列和试样溶液中砷、汞的荧光强度,根据标准曲线或原子荧光光谱仪仪器自动计算砷、汞的含量。


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