方案摘要
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参考标准 | 气相色谱仪 |
目前国内外研究报道了大叶桃花心木的根、茎、叶、种子、果实等部位的化学成分。相关研究采用气相色谱-质谱联用方法鉴定了大叶桃花心木叶中的挥发油成分。
向天果是楝科植物大叶桃花心木的果实,主要分布在印度尼西亚、马来西亚等热带及亚热带地区。当地百姓服用向天果的历史已逾千年,且世代相传,其煎煮液主要用于治疗糖尿病、高血压、疟疾、过敏性疾病等。
我国台湾、福建、广东、广西、海南及云南引进栽培了该植物,正积极开发成为保健品。目前国内外研究报道了大叶桃花心木的根、茎、叶、种子、果实等部位的化学成分。相关研究采用气相色谱-质谱联用方法鉴定了大叶桃花心木叶中的挥发油成分。但向天果脂肪酸类成分的研究还未见报道。
可采用石油醚冷浸、甲醇甲酯化提取方法及GC-MS技术分析了向天果中脂肪酸的化学成分。
方法仪器:气相色谱-质谱联用仪;
气相色谱条件:石英毛细管柱(30mm×0.25mm×0.25μm);柱温:150~260℃,程序升温3℃/min;进样口温度250℃;柱前压:100kPa;进样量0.10μl;分流比10∶1;载气为高纯氦气。
质谱条件:电离方式EI;电子能量70eV;传输线温度250℃;离子源温度230℃;四级杆温度150℃;质量范围35~500;采用wiley7n.L标准谱库检索定性。
向天果的提取:取 6.0kg药材,粉碎,60L石油醚,冷浸过夜,反复冷浸3次,滤过。滤液合并,挥去石油醚,得油状物0.5L。
样品的甲酯化: 取2.0ml的油状物,加入1.0mol/L KOH甲醇溶液20ml,混匀后于水浴回流至无油状物,冷却,挥去甲醇,加入适量的水,调节pH为酸性,加入乙酸乙酯,静置分层后取上清液,浓缩,得到皂化产物。皂化产物中加甲醇30ml,浓硫酸1.5ml,回流1h,冷却,回收甲醇,加入乙酸乙酯,静置分层后取上清液,浓缩,得甲酯化产物,用10ml环己烷溶解以供气相色谱-质谱联用仪分析。
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