方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 其他蔬菜制品 |
检测项目 | 农药残留>其他 |
参考标准 | 液相色谱仪 |
目前,气相色谱法是五氯硝基苯残留测定的主要分析方法,随着高效液相色谱仪的普及,高效液相色谱及其联用技术在农药残留分析中已得到了广泛的应用。
五氯硝基苯是一种有机氧保护性土壤杀菌剂,其化学性质稳定,不易挥发、氧化和分解,也不易受阳光和酸碱的影响,在土壤中残留期长,对多种蔬菜的苗期病害及土壤传染的病虫害有较好的防治效果。
目前,气相色谱法是五氯硝基苯残留测定的主要分析方法,随着高效液相色谱仪的普及,高效液相色谱及其联用技术在农药残留分析中已得到了广泛的应用。
蔬菜中五氯硝基苯残留可采用高效液相色谱测定,方法可靠。
仪器:高效液相色谱仪,包括四元泵、在线真空脱气机、紫外检测器、柱温箱、自动进样器;全玻璃溶剂过滤器;氮吹仪;纯水机。
色谱条件:流速:110ml/min;柱温:35e;流动相:甲醇/乙酸-乙酸铵溶液(10mmol/L)=70:30(v/v),检测波长:254nm,进样体积:20Ll。
实验方法:
1 把蔬菜切成2~3cm的段,准确称取约200g样品,加入100ml10%硫酸溶液,用组织捣碎机捣碎至匀浆,制备成均匀样品;称取上述均匀莴苣相当于1010g样品的量,置于100ml塑料离心管中,加入40ml丙酮-正己烷(1:9,v/v),于均质机上高速均质3min,3800r/min离心5min,提取液移入250ml分液漏斗中,加入100ml20g/L硫酸钠水溶液,于分液漏斗振荡器上160rpm/min振荡2min,静置分层,将下层溶液转移到另一250ml分液漏斗中,用20ml正己烷萃取,合并两次正己烷萃取液。
2移取上层溶液,高效液相色谱仪测定。2 向分液漏斗中的正己烷萃取液加入浓硫酸(提取液与浓硫酸体积比10:1)。振摇数次,静置分层,弃去硫酸层,然后按上述操作用浓硫酸重复净化1~2次,弃去硫酸层。加100ml20g/L硫酸钠水溶液洗涤正己烷层,振荡2min,静置分层,弃去水层,再按上述操作重复洗涤一次,弃去水层。将正己烷提取净化液通过无水硫酸钠柱脱水,转入250ml圆底烧瓶后,使用旋转蒸发仪,控制其真空度为150mbar,至近干,用液相色谱流动相准确定容至110m,l于离心机上3800rpm/min离心5min
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