方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | |
检测项目 | |
参考标准 | 气相色谱法 |
“三苯”的检测,较为广泛应用的有高效液相色谱法和气相色谱法。这里我们采用气相色谱法对废水中三苯含量进行分析。废水中的三苯经二硫化碳溶剂萃取,萃取液经毛细管色谱柱分离、氢火焰离子化检测器(FID)检测后,记录其色谱图,并用来进行定量分析。
苯、甲苯、二甲苯俗称“三苯”。“三苯”作为化工原料或溶剂,广泛应用于染料工业、农药生产、香料制作、造漆、喷漆、制药、鞋、家具制造等行业。“三苯”均为无色透明油状液体,具有强烈芳香味,易挥发为气体,易燃有毒。
“三苯”的检测,较为广泛应用的有高效液相色谱法和气相色谱法。这里我们采用气相色谱法对废水中三苯含量进行分析。废水中的三苯经二硫化碳溶剂萃取,萃取液经毛细管色谱柱分离、氢火焰离子化检测器(FID)检测后,记录其色谱图,并用来进行定量分析。
方法仪器: 气相色谱仪:含氢火焰离子化检测器(FID);毛细管色谱柱,以聚氧化硅烷-聚乙二醇为固定相(30 m×0.25 mm×0.25 μm);1μL、5 μL微量进样器;色谱工作站。
气相色谱条件:汽化温度为200℃;检测器温度为250℃;载气(N2)总量为40 mL/min;分流比为30:1;氢气和空气流量分别为30 mL/min和300mL/min;程序升温:初始温度40℃,保持2min,升温速率为20℃/min并升至150℃;进样量0.5~1μL。
实验过程
1 样品处理:取废水样100 mL,加入5 μL内标物正己烷,于100 mL分液漏斗中, 溶解后, 加5.0 mL二硫化碳萃取 3 min,静置10min分层,弃去水相。
2 定性分析: :参照气相色谱仪操作使用说明书,启动仪器,设定色谱分析条件等,使仪器进入正常工作状态。待色谱基线平直后分别将三苯单标依次进样,记下每种物质的保留时间,作为混合标准以及样品测定的对照定性依据。
3 相对校正因子的测定 :注入1μL混合标准溶液,以各纯组分的保留时间与混合标样中色谱图中各色谱峰对照定性。并计算以正己烷为基准物的相对定量校正因子。
4 样品测定 :注入1μL步骤2中萃取后样品溶液,以各纯组分的保留时间与样品色谱图中各色谱峰对照定性,并依据内标法计算样品含量。
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