方案摘要
方案下载应用领域 | 其他 |
检测样本 | |
检测项目 | |
参考标准 | 光度法测定法 |
炉渣试样用硝酸溶解,使磷转化为正磷酸,在0.8mol/L~1.2mol/L的硝酸介质中,加入钼酸铵,与正磷酸反应生成磷钼黄,用正丁醇-三氯甲烷将其萃取至有机相,与铁、铅、砷等共存离子分离,在用氯化亚锡盐酸溶液反萃取进入水相,并将磷钼黄还原为磷钼蓝,进行光度法测定。
炉渣试样用硝酸溶解,使磷转化为正磷酸,在0.8mol/L~1.2mol/L的硝酸介质中,加入钼酸铵,与正磷酸反应生成磷钼黄,用正丁醇-三氯甲烷将其萃取至有机相,与铁、铅、砷等共存离子分离,在用氯化亚锡盐酸溶液反萃取进入水相,并将磷钼黄还原为磷钼蓝,进行光度法测定。
实验方法:
样品处理
a)转炉渣、高炉渣:
称取0.1g试样于烧杯中,精确至0.0001g,吹少量水将试样散开,加5mL硝酸,7mL盐酸,0.5g氟化钠加热溶解样品。若样品不能完全溶解,改为:于镍坩埚中用0.5g无水碳酸钠,在950℃~1000℃将样品进行半溶(灼烧1.5min~3min),用水浸取于200mL烧杯中,加10mL盐酸,3mL硝酸,0.5g氟化钠,于电热板上蒸干。
b)电炉渣、电渣炉渣:
称取0.2g~0.5g,试样于铂坩埚中,精确至0.0001g,加3g~4g焦硫酸钾于650℃~700℃高温炉熔融后,用水浸取于200mL烧杯中,加10mL盐酸,5mL硝酸,0.5g氟化钠,于电热板上蒸干。
于上述a)和b)处理样品后的烧杯中加入15mL硝酸溶液,5mL无水亚硫酸钠溶液(100g/L),加水25mL,加热煮沸1min,取下,冷却至室温,稀释至100mL,混匀,作为试液。
2)萃取分离
移取2.00mL~20.00mL试液,置于100mL分液漏斗中,补加硝酸至总体积为20mL,加5mL钼酸铵溶液(50g/L),20mL正丁醇-三氯甲烷混合液(1+3),含钒样品需加1mL~2mL硫酸亚铁溶液(50g/L),振摇1min,静置分层后,将下层有机相转入另一分液漏斗中,加15mL氯化亚锡溶液(10g/L),振摇15s,静置分层。
3)测定吸光度
弃去有机相,将有色溶液放入适宜吸收皿中,在分光光度计上,以水为参比,于620nm波长处测定吸光度,减去空白溶液吸光度得出净吸光度,在工作曲线上查得磷的质量分数。
4)随同试样作空白试验
5)绘制工作曲线
① 以标准溶液绘制工作曲线
移取若干份呈一定梯度的磷标准溶液(含量需覆盖样品含量,其中不加磷标准溶液的一份作为补偿溶液),于200mL烧杯中,加15mL硝酸,5mL无水亚硫酸钠溶液,加水30mL加热煮沸1min,取下,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。以下按3),所测吸光度减去补偿溶液吸光度,得出净吸光度后,以磷的质量分数为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
② 以标准样品绘制工作曲线
称取与试样量等量的磷含量呈一定梯度的同品种炉渣标样,按(2)1)~4)操作,所测吸光度减去空白溶液吸光度得出净吸光度,以磷的质量分数为横坐标,净吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
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