氯霉素方法-商检资料

蜂蜜中氯霉素残留量液相色谱-串联质谱测定方法 氯霉素是一种对革兰氏阴性菌和阳性菌均有很好抑制作用的抗生素，由于它稳定的药性和低廉的价格，在养蜂业用于防止蜜蜂爬蜂病，这样便导致了蜂蜜中氯霉素的残留。临床研究发现氯霉素可导致严重的甚至是致命的血液性疾病。因此，美国、加拿大及欧盟各国政府相继提出在动物源性食品（包括蜂蜜）中禁止使用氯霉素。国外对进口蜂蜜中氯霉素残留限量定在0.1μg/kg。 有关食品中（包括蜂蜜）氯霉素残留量的检测方法有酶联免疫法，放射免疫法、薄层色谱法、极谱法、HPLC法、GC法、GC-MS法和HPLC-MS法。其中放射免疫法、薄层色谱法、极谱法、HPLC法其检出限不能满足加拿大、美国、德国及欧盟0.1μg/kg的限量要求，只有LC-MS-MS法其检测灵敏度能达到0.1μg/kg，能满足世界各国对蜂蜜中氯霉素的限量要求，并且能够准确的定性和定量。本方法5g蜂蜜样品，用水溶解后，用乙酸乙酯萃取氯霉素残留，萃取液蒸干后，再用水溶解，Oasis HLB固相萃取柱净化，乙酸乙酯洗脱吸附在固相萃取柱上的氯霉素，洗脱液蒸干，用乙腈+水（20+80）定容，用Ultra C18色谱柱分离，API3000液相色谱-串联四极杆质谱定性和定量。蜂蜜中含0.1μg/kg 氯霉素选择离子图见图1。该方法选择性好，灵敏度高，准确度高，完全能满足美国、加拿大及欧盟各国对蜂蜜中氯霉素0.1μg/kg限量要求。我们采用本方法对葵花蜜、荞麦蜜、棉花蜜、油菜蜜、梧桐蜜等10个不同蜜种，在0.1μg/kg，0.3μg/kg，1.0μg/kg，5.0μg/kg 4个添加水平对氯霉素进行添加回收率实验检查方法的选择性，氯霉素的回收率在78％-111％之间，相对标准偏差在5.24-13.26%之间，并且所做空白样品实验也证明，在氯霉素出峰区域未见干扰峰，说明色谱柱的分离度是好的。