方案摘要
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仪器与试剂 TAS-990原子吸收分光光度计(奥谱勒),附GF-990石墨炉电源；XT-9900智能微波消解仪(奥谱勒),附XT-9800多用途预加热仪；1000ml微量移液器、微波消解灌；硝酸：优级纯；铅标准溶液：GBW(E)080382；水为去离子水。 仪器工作条件 石墨炉升温程序：干燥120℃,斜坡升温20 s,保持10 s,内气流量大；灰化450℃, 斜坡升温15 s,保持10 s, 内气流量大；原子化1800℃，瞬间升温，保持3s，内气流量关；去残2 000℃，升温时间1 s，保持1s，内气流量大。 标准溶液的配制 将铅标准确储备液逐级稀释成标准使用液系列如下：0 μg/L，5 μg/L，10 μg/L，20 μg/L，40 μg/L，80 μg/L。 实验方法 用微量移液器吸取1 000 μl全血样，置于聚四氟乙烯内胆中，加入2 ml HNO3，混匀，先放入电热预消解器上进行预消解，再加1 ml H2O2，混匀，盖上内盖进行微波消解20 kPa，300 s。消解至无色，于预消解器上脱硝后自然冷确，用纯水定容至10 ml。同时做空白试验。取消解液10 μl直接进样，标准曲线法定量。 标准曲线的绘制 以标准溶液的吸光度(Y)对相应的浓度(X)进行线性回归，计算出回归曲线及相关系数。方法检出限以空白液重复测量所得标准偏差的3倍为准，方法检出限乘以稀释倍数便得原始血样的最低检测浓度。 [c]= K1[A]+ K0 方程系数：K1=223.694 8, K0= -0.227 8。 相 关 性：γ=0.999 16 标准偏差：6次连续测空白SD=0.000 9 方法检出限：c= K1×3×0.000 9=0.60 μg/L 最低检测浓度：X=10 c=10×0.6 μg/l=6 μg/L 方法的精密度和回收试验 取一已知血样3份,分别加入一定量的的待测元素标准液,按上述方法消解与测量,计算测定的相对标准差和回收率。 结论 由于血中成份复杂，采用硝酸稀释法不能完全去除血中复杂成份，容易造成沉淀；每次原子化过程中都有少量碳在管内堆积，造成下次原子化温度不一致，且取样量极少，难免带来误差，这是造成重现性差的重要原因。样品经微波消解后，彻底地消除了血中的复杂成份，线性范围大为拓宽，精密度与检出限都有较大的改善，回收率也完全满足样品检测的要求，是一种较好的样品处理方法。 讨论 微波消化条件选择 试验表明,单纯用硝酸有时效果不好,且硝酸的用量大小直接影响样品空白值的大小,若遇高血脂的血样更不理想。加入H2O2则有利改善消化结果。试验表明：取1 ml 血样，加入2 ml 浓HNO3则，加热预消化后至初步澄清，冷却再加入1 ml H2O2，20 kPa，5 min，可达满意结果。 石墨炉最佳参数的选择 干燥参数为120℃/30s，定为120℃可保证血样被快速蒸发而不至于沸腾；灰化过程尤为重要，铅为易挥发元素，超过450℃损失会很大；原子化过程，在干燥，灰化参数恒定后，实验证明1 800℃较为适宜；净化过程参数设置温度应比原子化温度略高，时间宜短，以2 000℃/2s为宜。 方法的实际应用 用石墨炉原子吸收分光光谱法，随机对200名食品从业人员检测得到当地血铅的背景值为46 μg/L。国家卫生标准规定儿童血铅限值为200 μg/L，工厂工人职业接触限值为400 μg/L，应用本法都能完全满足工作的需要。
文献贡献者
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玻璃样品的微波消解前处理方法
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