方案摘要
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一、 引言 本方法提出了用于面粉、谷物和芝麻样品的制样步骤。这些样品在本方法中应用O•I分析微波消解系统，把试样和HNO3（硝酸）一起加热，可成功地完成消解。本方法适用于O•I公司的任何一种微波消解系统，不论其输出功率大小。 本方法使用压力控制附件。 二、 制样步骤 本方法所用试剂为70%的HNO3，用蒸馏水洗净所有样品消解用设备。 1． 称取0.5克干样置于一个PFA特氟隆罐内，加10ml HNO3，把可能粘到罐内壁上的样品洗于罐内。开口放置30分钟后，在罐口放一片安全膜盖上罐盖。 2． 同上操作准备其它消解样品罐，并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架上。 3． 空白样品消解罐内装入同样量的试剂（10ml HNO3）和0.5ml水。 4． 把压力控制罐转到炉门口，并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。 5． 选择方法2和O•I微波消解系统的压力控制条件，设计加热程序如下： 步骤 压力（psi） 时间（分钟） %功率 1 20 5:00 30（255W） 2 40 5:00 30（255W） 3 60 2:00 30（255W） 4 80 2:00 30（255W） 5 100 2:00 50（425W） 6 120 2:00 70（595W） 7 140 15:00 70（595W） 注：在样品加热反应的前几分钟内，仔细观察消解罐内的压力变化。 6． 加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，在通风橱内打开消解罐，把样品转移到容量瓶内，用蒸馏水把消解罐内壁和安全膜清洗后的溶液一起转移到容量瓶内。 7． 本方法第5步骤中的加热程序，根据工作经验和相类似的样品，可作一定修改，此程序仅作为推荐的起始参考方案。
文献贡献者
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