方案摘要
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一、 引言 本方法提出了用于淀粉、麦芽糖糊精、面粉和糖分析的制样步骤。这些样品在本方法中应用奥谱勒分析微波消解系统,把试样与HNO3(硝酸)和H2O2(双氧水)一起加热,可成功地完成消解。本方法适用于奥谱勒公司的任何一种微波消解系统,不论其输出功率大小。 本方法使用压力控制附件。 二、 制样步骤 在本步骤中,试样为面粉、淀粉、糖和麦芽糖糊精,使用试剂70%的HNO3和30%的H2O2,用蒸馏水洗净所有使用的消解罐及附件。 下列步骤和程序作为开始参考方法,对于样品基体相近的样品,也可以作为参考。 1. 称取0.5克样品置于一个PFA特氟隆容器内,加5ml HNO3和2ml H2O2,把可能粘到罐内壁上的样品洗于罐内。在罐口放一块安全膜盖上罐盖。 2. 同上操作准备其它消解样品罐,并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架上。 3. 空白样品消解罐内装入同样量的试剂(5ml HNO3和2ml H2O2)和0.5ml水。 4. 把压力控制罐转到炉门口,并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。 5. 选择O•I微波消解系统的压力/时间方式,设计加热程序如下: 步骤 压力(psi) 时间(分钟) 1 20 5:00 2 40 5:00 3 60 2:00 4 80 2:00 5 100 2:00 6 120 2:00 7 140 15:00 注:在样品加热反应的前几分钟内,仔细观察消解罐内的压力变化。 6. 加热结束后,取出消解罐冷却到室温后,在通风橱内打开消解罐,把样品转移到容量瓶内,用蒸馏水把消解罐内壁和安全膜清洗后的溶液一起转移到容量瓶内。 7. 本方法第5步骤中的加热程序,根据工作经验和相类似的样品,可作一定简化和修改,此程序仅作为初始参考方案。
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