方案摘要
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一、 引言 奥谱勒本应用说明仅提供了用于尿、血浆或生物组织分析的制样方法。本法用于测定Hg(汞)、As(砷)和Se(硒)。在本方法中,应用奥谱勒分析微波消解系统,把样品与HNO3(硝酸)和KmnO4(高锰酸钾)一起加热,可成功地完成消解。本方法适用于奥谱勒公司生产的任何一种分析微波消解系统,不论其输出功率大小。 本方法使用压力控制附件。 二、 制样步骤 在奥谱勒本方法中,样品为尿、血浆和生物组织,使用试剂HNO3(70%)和KmnO4(5%),用蒸馏水清洗所有用于样品消解的附件及容器。 1. 称取0.3克冰干尿样或10克液体尿样,1克血浆样或0.5克生物组织样,置于PFA特氟隆罐中,加5ml HNO3和5ml KmnO4。把可能粘到罐内壁上的样品洗到罐内,在罐上放一个安全膜,然后盖上盖。 注:因为汞蒸气能够穿过PFA特氟隆罐壁而挥发,所以加入KmnO4用于氧化汞。 2. 重复以上步骤准备其它要消解的样品罐,并把这些装有样品的罐均匀地放在微波炉内的转动架上。 3. 制备空白样时,在罐内装有同量的试剂(5ml HNO3和5ml KmnO4)和等量于样品量的水。 4. 把压力控制罐转到炉门口,并把此罐和压力控制附件的转换线连接到一起。 5. 选择O•I分析微波消解系统的压力/时间控制方式,设计加热程序如下: 步骤 压力(psi) 时间(分钟) 1 20 2:00 2 40 5:00 3 60 2:00 4 80 2:00 5 100 2:00 6 120 2:00 7 140 2:00 8 160 15:00 注:在微波加热消解样品的开始几分钟内,要仔细观察消解罐内的压力变化。 6. 加热结束后,取出消解罐冷却到室温后,在通风橱内打开消解罐,把样品转移到容量瓶内,用蒸馏水把消解罐内壁和安全膜清洗后的溶液一起转移到容量瓶内。 7. 本方法第5步骤中的加热程序,根据经验可作一定简化和修改,并可用于其它相近的样品消解中,奥谱勒此程序仅作为初始参考方案。
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