方案摘要
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一、 引言 本应用说明提供了含碳泥浆分析的制样步骤。在本方法中,应用奥谱勒分析微波消解系统,使用试剂HF(氢氟酸)、HNO3(硝酸)、H2O2(双氧水)、H3BO3(硼酸)和CFA-C,可成功地完成消解。本方法适用于奥谱勒公司的任何一种微波消解系统,不论其输出功率大小。 二、 制样步骤 本方法样品为取自美国Tennessee州的泥浆。所用试剂为HF(48%)、HNO3(70%)、H2O2(30%)、H3BO3和CFA-C,用蒸馏水洗净所有用于样品消解的容器和附件。 奥谱勒方法A: 1. 称取0.2克样品置于一个PFA特氟隆罐内,加5ml HNO3和2ml H2O2,把可能粘到罐内壁上的样品洗于罐内,待反应停止后,加入2mlHF并使酸混合均匀,然后在罐口放一片安全膜盖上罐盖。 2. 同上操作准备一共6个消解样品罐,并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架上。 3. 空白样品消解罐内装入同样量的试剂(5ml HNO3,2ml H2O2和2mlHF)和0.2ml水。 4. 把压力控制罐转到炉门口,并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。 5. 选择O•I微波消解系统的压力/时间控制方式,设计加热程序如下: 步骤 压力(psi) 时间(分钟) 1 20 2:00 2 40 5:00 3 60 2:00 4 80 2:00 5 100 15:00 注:在样品加热反应的前几分钟内,仔细观察消解罐内的压力变化。 6. 加热结束后,取出消解罐冷却到室温后,在通风橱内打开消解罐,拿起消解罐盖后,在每个罐内加入1克H3BO3和40ml蒸馏水,重新盖上罐盖后,放回微波炉内。 7. 选择O•I微波消解系统的功率/时间方式,设计加热程序如下:功率600W,时间5分钟。 8. 加热结束后,把消解罐取出冷却到室温后,在通风橱内把样品转移到塑料容量瓶内,并用蒸馏水洗涤PFA特氟隆罐内壁和安全膜,如有必要可把样品过滤后定容,无必要过滤则可直接定容。 奥谱勒方法B: 本方法与方法A结果一样,不同之处是在方法A的第6步中不用H3BO3而用CFA-C试剂,因而可用玻璃容量瓶。 1. 第1-5步同方法A。 2. 消解罐冷却后,在通风厨内打开消解罐后,每个罐中加入20mlCFA-C试剂,并用特氟隆棒搅拌均匀。然后把样品转移到玻璃容量瓶中,用蒸馏水洗涤安全膜和PFA特氟隆内壁。 3. 检测溶液的PH值,如需要可加入更多的CFA-C试剂直到把溶液的酸度调节到PH=7.5-8.0。 奥谱勒方法C: 本方法适用于测定硼(B)的样品制备。 1. 第1-5步同方法A。 2. 把冷却后的消解罐内的样品转移到塑料容量瓶中,并用蒸馏水清洗安全膜和PFA特氟隆罐内壁。 注:1) 推荐加入CFA-C试剂,以避免HF对石英(玻璃)雾化器的腐蚀。 2) 第5步中的加热程序,根据工作经验可作一定的简化和修改。此程序适用于基体类似的样品。奥谱勒此程序仅作为参考方案。
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