方案摘要
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微波消解系统消解铟锡氧化物 一、 引言 在铟锡氧化物分析的制样方法中应用奥谱勒分析微波消解系统,把样品和具有特殊性能的HI(氢碘酸)一起加热,可成功地完成消解。本方法适用于奥谱勒公司的任何一种微波消解系统,不论其输出功率大小。 本方法使用压力控制附件。 二、 制样步骤 试样为铟锡氧化物(ITO),试剂为氢碘酸(HI)(57%),用蒸馏水洗净所有用于样品消解的容器及附件。 1. 称取1克样品置于一个PFA特氟隆罐内,加10ml HI,开口放置反应30分钟后,放一块安全膜盖上罐盖。 注意事项:样品中千万不要含有金属铁粒,否则这些内金属粒块和酸反应,将产生氢气,这在密闭微波消解系统中将十分危险。 2. 重复第1步制备其它消解样罐,并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架上。 3. 空白样品消解罐内装入同样量的试剂(10ml HI)和1ml水。 4. 把压力控制罐转到炉门口,并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。 5. 选择奥谱勒微波消解系统的功率压力/时间控制方式,设计加热程序如下: 步骤 压力(psi) 时间(分钟) 1 20 2:00 2 40 5:00 3 60 2:00 4 100 10:00 注:在样品加热反应的前几分钟内,仔细观察消解罐内的压力变化。 6. 加热结束后,取出消解罐冷却到室温后,在通风橱内打开消解罐,把样品转移到塑料容量瓶中,用蒸馏水把消解罐内壁和安全膜清洗后的溶液一起转移到容量瓶内。 7. 在样品溶解过程中,容易形成挥发性I2,因此在消解样品前加入一定量的KI(碘化钾)形成不挥发的I3复合物。 8. 本方法第5步骤中的加热程序,根据工作经验可作一定简化和修改,此程序也可用于其它相近基体样品的消解。奥谱勒此程序仅作为参考方案。
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