方案摘要
方案下载应用领域 | |
检测样本 | |
检测项目 | |
参考标准 |
微波消解系统消解沸石 一、 引言 本应用说明提供了沸石样品分析的制样方法。本方法中应用奥谱勒分析微波消解系统,使用试剂HCL(盐酸),HF(氢氟酸),HNO3(硝酸),H3BO3(硼酸)和CFA-C,可成功地完成消解。本方法适用于奥谱勒公司的任何一种微波消解系统,不论其输出功率大小。 本方法使用压力控制附件。 二、 制样步骤 在本步骤中,试样为沸石或沸石催化剂,使用试剂HCL(37%),HF(48%),硝酸(70%),CFA-C。用蒸馏水洗净所有使用的消解罐及附件。 方法A: 1. 称取0.2-0.5克样品粒度为100目的样品,置于一个PFA特氟隆容器内,加6ml 硝酸,2ml盐酸和2ml HF,把可能粘到罐内壁上的样品洗于罐内。在罐口放一块安全膜盖上罐盖。 2. 同上操作准备一共6个消解样品罐,并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架上。 3. 空白样品消解罐内装入同样量的试剂(6ml 硝酸,2ml盐酸和2ml HF)和0.2-0.5ml水。 4. 把压力控制罐转到炉门口,并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。 5. 选择奥谱勒微波消解系统的压力(功率)/时间控制方式,设计加热程序如下: 步骤 功率(W) 压力(psi) 时间(分钟) 1 600 100 5:00 2 300 120 25:00 注:在样品加热反应的前几分钟内,仔细观察消解罐内的压力变化。 6. 第5步加热结束后,取出消解罐冷却到室温后,在通风橱内打开消解罐,在每个罐中加入50ml硼酸溶液,重新盖上盖放入微波炉中,按下列程序加热: 功率(W) 压力(psi) 时间(分钟) 600 100 5:00 7. 第6步加热结束后,取出消解罐冷却到室温,在通风橱内打开消解罐把样品转移到塑料容量瓶内,用蒸馏水把消解罐内壁和安全膜清洗后的溶液一起转移到容量瓶内。 方法B: 本方法制样结果与方法A相同,但在方法A的第6步中不用硼酸溶液。 1. 第1-5步同方法A。 2. 在第5步加热结束后,把消解罐取出冷却至室温,在通风橱中打开,每个消解罐中加入20ml CFA-C试剂,并用塑料特氟隆棒搅匀。然后,把此溶液转移到玻璃容量瓶中,用蒸馏水洗涤消解罐内壁和安全膜,然后一并倒入容量瓶中。 3. 检测溶液PH值,如需要再加一定量的CFA-C试剂,把溶液调到PH值在7.5和8.0之间然后定容。 注:奥谱勒方法(A和B)第5步骤中的加热程序,根据工作经验可作一定简化和修改,此程序也可用于其它相近基体样品的消解。此程序仅作为参考方案。
吹扫捕集一气相色谱法测定地表水中的乙醛
玻璃样品的微波消解前处理方法
自动顶空气相色谱仪在药品包装材料中溶剂残留量的检测
相关产品
关注
拨打电话
留言咨询