方案摘要
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用微波消解系统消解煅烧氧化铝 一、 引言 本方法提出了用于煅烧氧化铝分析的制样方法。本方法中应用奥谱勒分析微波消解系统,使用试剂HBF4(氟硼酸),H3PO4(磷酸),H2SO4(硫酸)和HCl(盐酸),可成功地完成消解。本方法适用于奥谱勒公司的任何一种微波消解系统,不论其输出功率大小。 本方法使用压力控制附件。 二、 制样步骤 在奥谱勒本步骤中,试样为煅烧氧化铝,使用试剂磷酸(85%),硫酸(95%),氟硼酸(49%)和盐酸(37%),用蒸馏水洗净所有使用的消解罐及附件。 1. 制备1:1硫酸和磷酸溶液。 2. 称取0.2-0.5克样品粒度为100目的样品,置于一个PFA特氟隆容器内,加8ml 1:1硫酸和磷酸溶液,2ml HBF4和0.5mlHCl,把可能粘到罐内壁上的样品洗于罐内。在罐口放一块安全膜盖上罐盖。 3. 同上操作准备一共6个消解样品罐,并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架上。 4. 空白样品消解罐内装入同样量的试剂(8ml 1:1 H2SO4和H3PO4,2ml HBF40.5mlHCl)和0.2-0.5ml水。 5. 把压力控制罐转到炉门口,并把压力控制罐和压力控制转换线连接好。 6. 选择O•I微波消解系统的功率(压力)/时间控制方式,设计加热程序如下: 步骤 功率(W) 压力(psi) 时间(分钟) 1 600 150 5:00 2 300 160 25:00 注:在样品加热反应的前几分钟内,仔细观察消解罐内的压力变化。 7. 加热结束后,取出消解罐冷却到室温后,打开消解罐,把样品转移到塑料容量瓶内,用蒸馏水把消解罐内壁和安全膜清洗后的溶液一起转移到容量瓶内。 8. 本方法第6步骤中的加热程序,根据工作经验可作一定简化和修改,此程序适用于基体相近的样品。奥谱勒此程序仅作为初始参考方案。
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