方案摘要
方案下载应用领域 | 石油/化工 |
检测样本 | 原油 |
检测项目 | 含量分析>钒, 镍 |
参考标准 | 无 |
提出了一种用飞秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(fs-LA-ICP-MS)与薄层色谱(TLC)相结合的方法,用于测定原油沥青组分中钒/镍的比例。薄层色谱法是一种简单而快速的分离原油组分的方法,溶剂用量少,并且fs-LA-ICP-MS不需要任何额外的样品制备即可直接分析薄层色谱板。该方法对委内瑞拉原油样品及其分离的沥青质进行了检测。这些结果与传统的使用分离、消解油样用ICP-OES检测沥青质方法的结果相吻合。TLC与fs-LA-ICP-MS的结合提供了快速、可靠的测定沥青质中V/Ni比例的方法,并能在无溶剂交换的情况下即可直接用原油进行检测。
表4.使用TLC−fs-LA−ICP−MS法和常规使用正庚烷分离法检测的沥青质组分中V/Ni数值
原油样品 | [V/V + Ni] TLC沥青质 | [V/V + Ni] TLC原油 | 偏差(%)a |
DM8 | 0.906 ± 0.005 | 0.916 ± 0.004 | 1.1 (t = 0.329) |
Boscan | 0.933 ± 0.004 | 0.931 ± 0.003 | −1.3 (t = 0.074) |
Carabobo | 0.865 ± 0.004 | 0.861 ± 0.003 | −0.4 (t = 0.149) |
Monagas | 0.801 ± 0.002 | 0.799 ± 0.003 | −0.2 (t = 0.074) |
atcritical(α, 0.05; γ1 + γ2, 6) = 2.450. |
表5.使用TLC−fs-LA−ICP−MS和湿法消解方法测得的沥青质组分中V/Ni值
原油样品 | [V/V + Ni] TLC参考油a | [V/V + Ni] TLC原油 | 偏差(%)b |
DM8 | 0.934 | 0.916 ± 0.004 | 1.9 |
Boscan | 0.924 | 0.931 ± 0.003 | 0.8 |
Carabobo | 0.823 | 0.861 ± 0.003 | 4.6 |
Monagas | 0.816 | 0.799 ± 0.003 | 2.1 |
Hamaca | 0.820 | 0.849 ± 0.004 | 3.5 |
DM115 | 0.936 | 0.934 ± 0.004 | 0.2 |
a推荐值由表2得出。b配对资料t检验 = 0.647.tcritical(α, 0.05; 5) = 2.57. | |||
表5比较了使用微波消化法与使用本研究开发的TLC−fs-LA−ICP−MS方法检测沉淀沥青质的结果。当t-配对资料测试应用于参考值时,没有显著的统计学差异。这种方法证明了薄层色谱法可以快速测定V/V + Ni,其准确度与传统的消解方法相近。
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