利用薄层色谱与激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定原油沥青组分中钒/镍的比例

2020/06/10   下载量: 0

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应用领域 石油/化工
检测样本 原油
检测项目 含量分析>钒, 镍
参考标准

提出了一种用飞秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(fs-LA-ICP-MS)与薄层色谱(TLC)相结合的方法,用于测定原油沥青组分中钒/镍的比例。薄层色谱法是一种简单而快速的分离原油组分的方法,溶剂用量少,并且fs-LA-ICP-MS不需要任何额外的样品制备即可直接分析薄层色谱板。该方法对委内瑞拉原油样品及其分离的沥青质进行了检测。这些结果与传统的使用分离、消解油样用ICP-OES检测沥青质方法的结果相吻合。TLC与fs-LA-ICP-MS的结合提供了快速、可靠的测定沥青质中V/Ni比例的方法,并能在无溶剂交换的情况下即可直接用原油进行检测。

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4.使用TLC−fs-LA−ICP−MS法和常规使用正庚烷分离法检测的沥青质组分中V/Ni数值

原油样品

[V/V + Ni] TLC沥青质

[V/V + Ni] TLC原油

偏差(%a

DM8

0.906 ± 0.005

0.916 ± 0.004

1.1 (t = 0.329)

Boscan

0.933 ± 0.004

0.931 ± 0.003

−1.3 (t = 0.074)

Carabobo

0.865 ± 0.004

0.861 ± 0.003

−0.4 (t = 0.149)

Monagas

0.801 ± 0.002

0.799 ± 0.003

−0.2 (t = 0.074)

atcritical(α,   0.05; γ1 + γ2, 6) = 2.450.

 

5.使用TLC−fs-LA−ICP−MS和湿法消解方法测得的沥青质组分中V/Ni

原油样品

[V/V + Ni] TLC参考油a

[V/V + Ni] TLC原油

偏差(%b

DM8

0.934

0.916 ± 0.004

1.9

Boscan

0.924

0.931 ± 0.003

0.8

Carabobo

0.823

0.861 ± 0.003

4.6

Monagas

0.816

0.799 ± 0.003

2.1

Hamaca

0.820

0.849 ± 0.004

3.5

DM115

0.936

0.934 ± 0.004

0.2

a推荐值由表2得出。b配对资料t检验 = 0.647.tcritical(α, 0.05; 5) = 2.57.



5比较了使用微波消化法与使用本研究开发的TLC−fs-LA−ICP−MS方法检测沉淀沥青质的结果。当t-配对资料测试应用于参考值时,没有显著的统计学差异。这种方法证明了薄层色谱法可以快速测定V/V + Ni,其准确度与传统的消解方法相近。


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