近日,大连市沙河口区市监局抽检某天然弱碱矿泉(矿泉水),结果界限指标锶和偏硅酸项目不合格。依据是GB 8538-2016《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》,而此标准也要在今年年底进行更新(GB 8538-2022),主要增加和修改了多个微生物相关内容。
偏硅酸的检测方法为硅钼黄光谱法,此方法所用仪器为分光光度计,类似仪器和方法也应用于饮用天然矿泉水的多个重金属(铁、锰、铜、银、钒、钴、砷)、硼酸、氟化物、碘化物、硫化物、硝酸根、硫酸根、挥发酚、阴离子表活等众多项目中。
硅钼黄光谱法的原理是在酸性溶液中,可溶性硅酸与钼酸铵反应,生成可溶性的黄色硅钼杂多酸,在一定浓度范围内,其吸光度与可溶性硅酸含量成正比。有以下两个重要步骤:
一、试样测定:取50.0ml水样于50ml比色管中,加1.0ml盐酸溶液,2.0ml钼酸铵溶液,充分摇匀,放置15min。加入2.0ml草酸溶液,充分摇匀。放置2min后,在波长420nm~430nm处,用2cm比色皿,试剂空白作参比,测量吸光度(15min内完成)。
试样测定中涉及多种试剂的定体积加液(盐酸、钼酸铵、草酸等),赫施曼的瓶口分液器非常适合此类毫升级别的快速、准确、安全地加液,规格丰富,体积最小为0.2ml,最大为60ml。
二、绘制校准曲线:吸取偏硅酸标准工作溶液0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml和10.00ml于一系列50ml比色管中,用水稀释至50ml。以下操作同试样测定。以比色管中偏硅酸质量(ug)为横坐标、吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。
绘制校准曲线中需要配置不同浓度的溶液,需要添加不同体积的母液和稀释液。赫施曼的opus电子稀释配液系统,不仅可以通过触摸屏设定单次加液体积,也可以在一个分液程序中设定多达10个独立的分液体积,按下分液键就可以进行一组分液,且分液参数(程序)还可保存和调用。
此外,标准的附录B(饮用天然矿泉水的采集和保存)中,规定了采样后保护剂的添加,涉及硝酸、氢氧化钠、硫酸、乙酸锌等。赫施曼的水质固定剂箱,可装配多种保护剂,解决传统添加方式里玻璃量具不易携带、易碎、漏液、效率较低等问题,使取样的保护剂添加更加准确、便捷。
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