双十一临近,各大平台已经开始了预热、预售。网购直播界中,唇膏、唇彩、唇釉等唇用化妆品备受关注。唇用化妆品的产品检测,除了常规的感官、理化、微生物、重金属、着色剂之外,还有一个特殊的禁用成分检测—对位红。对位红的成本很低,主要应用于印刷油墨及美术着色,被禁止在食品染色剂和唇用化妆品中,其对眼睛、皮肤和呼吸系统有刺激性。
根据GB/T 39946-2021,对位红的测定方法为:试样经三氯甲烷分散后,用乙腈进行提取,离心过膜后,采用高效液相色谱法进行测定,外标法定量,其主要步骤如下:
1、样品处理。称取0.5g(精确至0.0001g)混合均匀试样于50mL离心管中,用瓶口分配器加入2mL三氯甲烷,涡旋混匀,再用瓶口分配器加入13mL乙腈,超声提取10min,6000r/min离心10min取5mL上清液于40℃条件下氮吹浓缩至近干,用流动相(体积比:乙腈+水=85+15)溶解定容至1mL,超声提取5min,经0.45μm微孔滤膜过滤。
2、标准储备液制备。准确称取对位红标准品50.00 mg(精确至0.01 mg)于100mL容量瓶中,用瓶口分配器加入20mL三氯甲烷,待溶解后用乙腈定容制得质量浓度为500μg/mL的对位红标准储备液。
3、标准工作曲线绘制。准备7个500mL容量瓶,采用opus电子瓶口分配器(20mL款)的stepper模式,设置7个分液体积分别为0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00mL,排气泡后进行分液,将此7个体积的储备液分别加入7个容量瓶中,然后用流动相稀释定容,配成标准工作液,现用现配。将标准工作溶液按相应色谱条件进行测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标,对应的溶液质量浓度为横坐标,绘制标准曲线。
4、试样测定与计算。将试样溶液按相应色谱条件进行测定,外标法定量。然后根据标准工作曲线查出试样溶液对应的对位红浓度,再根据样品处理情况换算出试样中对位红的浓度。
赫施曼的手动瓶口分配器可代替量筒和刻度移液管进行毫升级的便捷、安全移液。赫施曼的opus电子瓶口分配器,可以通过触摸屏在一个分液程序中设定多达10个独立的分液体积,按下分液键就可以进行一组分液,且分液体积参数(程序)还可保存和调用,不必每次设置,避免了重复劳动与输错数值,降低了成本与风险,非常适合需要绘制标准工作曲线的分光光度法、色谱法等相关检测。
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