中药在生产、运输、贮藏的过程中有可能会出现重金属污染,不仅会影响药材发挥其药物价值,而且还有可能引发一些疾病。2020版《药典》中重金属汞的测定方法为冷蒸汽吸收法,其参考步骤如下:
1、标准储备液的制备。精密量取汞单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含汞1μg的溶液。
2、标准曲线的制备。准备5个200ml的容量瓶,采用10ml规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式设置5个体积分别为0.4、1.2、2.0、2.8、3.6ml,然后按分液键,将5个体积的液储备液分别加入5个容量瓶中。用瓶口分配器依次加入20%硫酸溶液40ml、5%高锰酸钾溶液2ml,摇匀。
用solarus手动滴定仪滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,用水稀释至刻度,摇匀。取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
3、供试品溶液的制备。取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,用ceramus瓶口分配器加硝酸4ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内进行消解。消解完全后,取消解内罐置电热板上,于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续浓缩至2-3ml,放冷,用瓶口分液器加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀。
用solarus手动滴定仪滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,转入10ml容量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,必要时离心,取上清液,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
4、溶液测定。精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60ml的液体移取,基础款适用于硫酸、高锰酸钾等常规试剂,带安全阀的ceramus可应对硝酸等易挥发、腐蚀性较强的特殊试剂。
10ml的opus电子瓶口分配器精度可达微升级,一次装液可完成10个不同体积的连续分液,非常适合做标准曲线。solarus手动滴定仪,可上转灌液,转动快慢控制滴定速度,滴定量数显直接读取,不仅适合滴定,也适合于液体的定量移取与不定量滴加。
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