石油化工废催化剂中往往含有一些有毒成分,主要是重金属和挥发性有机物,具有很大的环境风险。此外,废催化剂中有较高含量的贵金属或其他有价金属,可作为二次资源回收利用。因此,对于石油化工废催化剂的检测尤为重要。
以石油化工废催化剂钴的测定为例,根据HG 5588-2019,用原子吸收分光光度法,其测定原理为:用原子吸收分光光度计,使用空气-乙炔火焰,于波长240.7nm处测定试料溶液中的氧化钴,用工作曲线法定量。主要步骤为:
1、标准曲线的绘制。取5只50mL容量瓶,采用10ml规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式设置4个体积分别为1、2、3、4mL,然后按分液键,将储备液(500μg/mL)分别加入4个容量瓶中(剩一个不加),然后定容,对应标准溶液中氧化钴的浓度分别为0、1、2、3、4μg/mL。
按仪器工作条件,用空气-乙炔火焰,以不加氧化钴标准溶液的空白溶液调零,于波长240.7nm处测定溶液的吸光度。以氧化钴的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标,氧化钴的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线或计算出线性回归方程。
2、测定。量取一定量的试料溶液(5-10mL),置于50mL容量瓶中,再用瓶口分配器加入1mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。从工作曲线上查得或通过线性回归方程计算出被测溶液中氧化钴的浓度。
3、数据处理。计算氧化钴(Co0)质量分数:
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。
赫施曼的瓶口分配器是采用阶梯式量程原理,操作简单舒适、无人为误差。可代替量筒、刻度移液管,可便捷、安全地进行0.2-60ml的液体移取,带安全阀的ceramus型可应对盐酸、硝酸等易挥发、腐蚀性较强的特殊试剂。
赫施曼的10ml的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加;大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
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