镁化合物是无机化工产品中的重要产品,广泛用于橡胶、冶金、建材。镁离子同时又是许多天然和人工合成的无机化工产品中普遍存在的元素,是许多无机化工产品的主要杂质,其测定方法在工农业生产中极其重要。
根据GB/T 21525-2008,无机化工产品中镁含量的测定方法为:EDTA络合滴定法。其原理是以酸性铬蓝K、萘酚绿B混合溶液为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量。用钙试剂羧酸钠盐作为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定钙,从钙镁总量中减去钙含量,从而得出镁含量。
分析步骤:
钙镁含量的测定:移取适量试验溶液,使试验溶液中镁(钙)离子含量为1~20mg,置于250mL锥形瓶中。根据产品中存在的干扰离子加入合适的掩蔽剂,用瓶口分液器加入5mL三乙醇胺溶液、10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲,加水至约100mL,再加入3~5滴酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示液,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液变为纯蓝色,即为终点。
钙含量的测定:移取与测定钙镁合量相同体积的试验溶液,置于250mL锥形瓶中,用瓶口分液器加入5mL三乙醇胺溶液。摇动下滴加氢氧化钾溶液,当溶液刚成浑浊时,加入0.1g钙羧酸指示剂,继续滴加氢氧化钾溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色,过量0.5mL。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
检测过程中需多次进行移液、滴定,赫施曼的瓶口分配器可以取代可移液管和量筒,更加安全、便捷、准确地完成移液工作,适合重复性的、大量的加液工作。
而滴定工作一般使用的是玻璃滴定管,对实验人员技术水平、实操经验和耐心的要求较高。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器,可实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数,可解决常规滴定管的三大难点:灌液慢、控速难,读数乱(不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差)。提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,数据更加准确、稳定。
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