锑是铅精矿中常见的伴生元素,锑在铅电解时主要起改善阳极泥结构的作用,有利于铅的电解精炼;若锑含量超过一定范围,精矿冶炼中铅的损失量相应增大。因此铅冶炼工艺对铅精矿中的锑含量有严格的限制。
根据GB/Z 39124-2020,测定铅精矿中锑含量的测定方法为滤纸还原-硫酸铈滴定法。
一.所需试剂或材料
1.金属锑、硫酸钾、滤纸、硫酸(ρ=1.84g/mL)、磷酸(ρ=1.70g/mL)、硝酸(ρ=1.42g/mL)、乙醇(95%)、盐酸(1+1)、硫酸(9+82)、亚甲基蓝指示剂(1g/L)、甲基橙指示剂(1g/L);
2.硫酸铈标准滴定溶液(≈0.02moL/L):
a)称取8.08g四水合硫酸铈,置于250mL烧杯中,加入100mL硫酸后加热至溶解完全,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,用硫酸稀释至刻度,摇匀。
b)称取0.040~0.050g(精确至0.00001g)金属锑于250mL锥形瓶中,同时加入5~8颗玻璃珠、15mL硫酸,加热至溶解完全,继续加热至冒硫酸烟5~10min,取下冷却。
用瓶口分液器沿瓶壁缓慢加入35mL盐酸、15 mL磷酸、40mL水,摇匀,煮沸取下,加入3滴亚甲基蓝指示剂、3滴甲基橙指示剂,在保持溶液80~90℃的温度下,用硫酸铈标准滴定溶液a)滴定,滴定至红色褪去时补加2滴亚甲基蓝指示剂、2滴甲基橙指示剂,继续滴定至溶液的红色褪尽突变至亮蓝色为终点。
c)随同标定做空白试验。
d)计算硫酸铈标准滴定溶液浓度。
二.测试
称取0.50g(精确至0.0001g)含锑铅精矿样品于250mL锥形瓶中,用少量水润湿,加入5~8颗玻璃珠、2g硫酸钾、15mL硫酸,在电炉上加热溶解,冒白烟时逐滴加入硝酸至溶液黑色褪去(碳氧化完全),样品分解完全后,继续加热至冒浓白烟5~10min,冷却。
用少量水冲洗锥形瓶,继续加热至冒浓白烟,除尽氮的氧化物。于试液中加入10㎠滤纸,炭化后,加热至暗红色消失,继续加热10~15min(控制样品溶液剩余体积约为10mL),溶液逐渐变为淡黄色,取下,冷却。
用瓶口分液器沿瓶内壁加入35mL盐酸溶液、15mL磷酸、40mL水,摇匀,煮沸,取下,滴加3滴亚甲基蓝指示剂、3滴甲基橙指示剂,保持溶液温度为80~90℃,用硫酸铈标准滴定溶液滴定至红色褪去,补加2滴亚甲基蓝指示剂、2滴甲基橙指示剂,继续滴定至溶液红色褪尽突变至亮蓝色(铁含量高时为黄绿色)为终点。计算锑含量。
在检测铅精矿中锑含量的过程中,涉及大量的液体移取和滴定工作。
针对液体移取,尤其是硫酸、硝酸等较为危险的试剂,赫施曼提供耐腐蚀瓶口分配器,可以更加安全、便捷、准确地完成移液工作。
针对滴定,赫施曼提供光能滴定和电子滴定器。
光能滴定器可实现滴定液直接抽取、手转硅胶轮控制滴定速度、屏幕数显直接读数;电子滴定器可实现滴定液自动抽取、触屏或鼠标控制滴定速度、屏幕数显直接读数、设置预滴定等。二者都可解决常规滴定管的三大难点:灌液慢、控速难,读数乱(不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差)。提高工作效率,降低了培训成本和人员个体差异,数据更加准确、稳定。
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