饲料级硫酸镁作为饲料加工中镁的补充剂,是畜禽体内多种酶的激活剂,对畜禽体内的物质代谢和神经功能起着重要作用。使用含镁饲料添加剂时也要注意用量,以防动物镁中毒。
根据GB 32449-2015,饲料级硫酸镁测定指标有硫酸镁、镁、总砷、铅、汞、氯化物含量及澄清度、细度的测定。其中硫酸镁、镁、氯化物含量测定步骤如下:
1.硫酸镁和镁含量的测定
原理:用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、铝等离子,加入pH≈10的氨-氯化氨缓冲溶液,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙镁总量。
在试验溶液pH≈12.5的条件下,以钙试剂羧酸钠盐为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙。从钙镁总量中减去钙含量,从而计算出硫酸镁含量。
试验溶液备制:称取约10g七水硫酸镁或5g一水硫酸镁试样,精确至0.0001g,置于250mL烧杯中,加入100ml水溶解。全部转移于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。必要时干过滤,此溶液为溶液A,用于钙镁含量、钙含量、氧化物含量的测定。
钙镁含量测定:用瓶口分液器移取10mL溶液A,置于250ml锥形瓶中,加入40mL水、5mL三乙醇胺溶液(1+3),用氨水溶液(1+2)调pH为7~8,加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)及少量铬黑T指示剂(5g/L),用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(0.5mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。
同时进行空白试验。用移液管移取10mL水,置于250mL锥形瓶中,其他操作及加入试剂的种类和数量均与测定试验相同。
钙含量测定:用移液管移取10ml溶液A置于250mL锥形瓶中,加入25ml水、5mL三乙醇胺溶液(1+3)。摇动下加入5mL氢氧化钠溶液(50g/L),加少量钙式剂羧酸钠盐指示剂(钙试剂羧酸盐0.1g和在105℃干燥2h的NaCl 10g,磨碎混匀),用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(0.2mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。
同时进行空白试验。用移液管移取10mL水置于250mL锥形瓶中,其他操作及加入试剂的种类和数量均与测定试验相同。
2.氯化物(以Cl计)含量的测定
用瓶口分液器移取50mL溶液A置于250mL锥形瓶中,加入3滴溴酚蓝指示液,滴加硝酸溶液至由蓝色恰变为黄色,再过量5滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液,用硝酸汞标准滴定溶液(0.05mol/L)滴定至溶液由黄色变为紫红色,即为终点。
同时进行空白试验。用移液管移取50ml水,置于250mL锥形瓶中,其他操作及加入试剂的种类和数量均与测定试验相同。
以上检测过程中需多次进行移液、滴定。
赫施曼的瓶口分配器可以取代可移液管和量筒,更加安全、便捷、准确地完成移液工作,适合重复性的、大量的加液工作。
而滴定工作一般使用的是玻璃滴定管,对实验人员技术水平、实操经验和耐心的要求较高。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器,可实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数,可解决常规滴定管的三大难点:灌液慢、控速难,读数乱(不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差)。提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,数据更加准确、稳定。
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