电子烟是一种模仿卷烟的电子产品,通过加热雾化产生具有特定气味的气溶胶。2,3-丁二酮因具有奶油香气常作为香精原料被添加在电子烟烟液中,经加热后吸入肺部可能沉积在肺气管中而导致阻塞,加重呼吸道炎症。
根据GB 41700-2022,电子烟中释放物中羰基化合物2,3-丁二酮每口释放量不超过2.5微克。其检测方法为:高效液相色谱法。
1.试剂
1.1 磷酸水溶液:量取60mL磷酸(质量分数不低于85%)于1L烧杯中,搅拌下缓慢加入440mL水,混合均匀。储存于试剂瓶中有效期为3个月。
1.2 衍生化试剂:取1.00gDNPH-HCl(纯度不低于98%)于2L烧杯中,加入500mL乙腈(色谱纯)和40mL磷酸水溶液,溶解后加入500mL水,混合均匀。溶液转入棕色试剂瓶中避光储存,有效期为1周。
1.3 2,3-丁二酮溶液:称取0.10g(精确至0.1mg)2,3-丁二酮(纯度不低于98%)于10mL棕色容量瓶中,用乙腈溶解,定容至刻度。-18℃避光储存,有效期为3个月。
1.4 DNPH衍生化合物标准储备液:称取0.1mL2,3-丁二酮溶液于25mL棕色容量瓶中,加入20mL衍生化试剂,摇匀,室温反应20min。加入1mL吡啶(纯度不低于99%),用乙腈定容至刻度,-18℃避光储存,有效期为3个月。
1.5 标准工作液:用乙腈将DNPH衍生化合物标准储备液逐级稀释,至少备制5个标准工作液,浓度范围宜为0.1-4μg/mL。在使用前配置。
2.样品前处理
2.1 电子烟烟液:称取0.50g(精确至0.1mg)样品于10mL棕色容量瓶中,加入5mL衍生化试剂,摇匀,室温反应20min。加入0.25mL吡啶,用乙腈定容至刻度,摇匀,用PTFE滤膜过滤于棕色色谱瓶中待测。
2.2 固态雾化物:称取0.50g(精确至0.1mg)样品于15mL离心管中,加入10mL衍生化试剂,避光涡轮震荡反应20min。用PTFE滤膜过滤,移取5mL容量瓶于10mL棕色容量瓶中,加入0.25mL吡啶,用乙腈定容至刻度,用PTFE滤膜过滤于棕色色谱瓶中待测。
3.绘制标准工作曲线
设定高效液相色谱条件后测定标准工作溶液(1.5),以目标化合物峰面积和浓度建立标准工作曲线。每进行20次样品测定后加入一个中等浓度的标准工作溶液,如测定值与原值相差15%则重新绘制标准工作曲线。
4.样品测定
按照谱条件测定两个样品溶液,每个样品平行测定两次,并以两次测定结果的平均值为最终测定结果。
以上实验有大量的试剂添加、稀释配液等工作,赫施曼瓶口分配器可高效便捷地进行0.5%精度的液体移取,适合试验中的有腐蚀性或挥发性等危险的试剂移取、分配工作。
赫施曼的opus稀释配液系统的多体积分液模式,在一个分液程序中可设定10个独立的分液体积,设定好每次分液的体积和间隔时间后,按下分液键就可以进行一组分液,且分液参数(程序)还可保存和调用。可用于毫升级的母液添和稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
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