纳米二氧化钛是白色疏松粉末,屏蔽紫外线作用强,有良好的分散性和耐候性。可用于化妆品、功能纤维、塑料、涂料、油漆等领域。作为紫外线屏蔽剂,防止紫外线的侵害。也可用于高档汽车面漆,具有随角异色效应。
在纳米材料生产环境中,粉尘颗粒面积较大,氧吸附较多,在有粉尘的环境中存在可燃性气体时,会大大增加粉尘爆炸的危险性。另外人体吸入粉尘会引起以肺为主的全身性疾病。
根据GB/T 41456-2022,将空气中纳米二氧化钛粉尘采集到捕集液中,形成二氧化钛粉尘分散液。当分散液浊度T≤T0时,用二安替吡啉甲烷分光光度法测定其浓度;当分散液浊度T>T0时,用过氧化氢分光光度法测定其浓度。
注:分散液浊度T0 :取生产现场的纳米二氧化钛产品配制成1.8 mg/L的分散液,用浊度计测得的浊度值即为T0。
以分散液浊度T≤T0为例,测定方法如下:
1.配置溶液
(1)二安替吡啉甲烷溶液
称取25.0g二安替吡啉甲烷于1000mL烧杯中,加入400mL7.4%盐酸(采用37%盐酸配制而成),加热并搅拌至完全溶解,冷却,转移至500mL的容量瓶中,用7.4%盐酸定容至刻度,混匀,保存于棕色瓶中,4℃±2℃下冷藏。使用前1h取出。有效期1个月。
(2)消解液
向1000mL烧杯中加入350mL浓硫酸和200g硫酸铵,置于电热板上加热至硫酸铵全部溶解,然后自然冷却至室温,转移至500mL广口瓶中。
(3)二氧化钛储备液
称取500.0 mg二氧化钛产品于100mL烧杯中,加入消解液10mL,置于电热板上,在通风橱中逐渐升温至200℃消解,待溶液变为无色透明时取下,冷却,转移至1000mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,混匀。
(4)二氧化钛使用液
用移液管移取二氧化钛储备液5mL置于250mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,混匀。
2.工作曲线的绘制
(1)取6个50ml容量瓶,分别加入二氧化钛使用液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0 mL、4.0mL和5.0mL。
(2)向上述6个溶液中均依次加入8.0mL5.9%盐酸、2.0mL10g/L抗坏血酸和10.0mL50g/L二安替吡啉甲烷溶液,用蒸馏水定容至刻度,播匀,得到不同浓度的溶液。
(3)分别移取(2)的6个溶液到比色皿中,用紫外-可见分光光度计在波长390nm处,以试剂空白为参比,测试吸光度,每个样品测试3次,计算其平均吸光度。
(4)以二氧化钛浓度为横坐标,平均吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。工作曲线的直线拟合相关系数R²应不小于0.999,否则重新绘制。
3.分散液中纳米二氧化钛粉尘浓度的测试
(1)将分散液样品至少超声5min。
(2)用移液管取(1)分散波样品50mL于100mL烧杯中,在80℃条件下烘干。
(3)在(2)样品中加入10mL消解液于烧杯中,置于电热板上,在通风橱中逐渐升温至200℃消解,待溶液变成无色透明时取下,冷却,转移至50 mL容量瓶中。
(4)在(3)样品中,依次加入8.0mL的5.9%盐酸、2.0mL的10g/L抗坏血酸和10.0mL的50g/L二安替吡啉甲烷溶液,用蒸馏水定容至50mL,摇匀。
(5)将(4)溶液转入比色皿中,用紫外-可见分光光度计在波长390nm处,测定吸光度,每个样品测试三次,计算其平均吸光度。最后计算纳米二氧化钛粉尘质量浓度。
实验有大量的试剂添加、稀释配液等工作,赫施曼瓶口分配器可高效便捷地进行0.5%精度的液体移取,适合试验中盐酸等的有腐蚀性或挥发性等危险的试剂移取、分配工作。
赫施曼的opus稀释配液系统的多体积分液模式,在一个分液程序中可设定10个独立的分液体积,设定好每次分液的体积和间隔时间后,按下分液键就可以进行一组分液,且分液参数(程序)还可保存和调用。可用于毫升级的母液添和稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
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