佩戴首饰是人类自古就有的文化,首饰的材质也从骨头发展到玉石、金银以及水晶、珍珠等。但如果工艺不成熟或原料不好易造成有害元素含量超标,会对健康造成不可逆转的伤害。
饰品中铬超标会影响呼吸道系统,造成皮肤损伤过敏。根据GB/T 28019-2011,饰品中六价铬的测定方法为:二苯碳酰二肼分光光度法。内容如下:
1.样品制备
金属材质:将样品处理成直径不超过1mm,长度不超过5mm的碎屑或细条。
其他材质:用电锯、研磨机等破碎设备将样品研磨成粒径不超过1mm的粉末样。
2.标准溶液
准确称取经过处理的样品0.3~1.0g两份,精确至0.1mg,置于锥形瓶中,加入25.0mL浸提液(20.0g氢氧化钠和30.0g无水碳酸钠用水溶解后移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀,转移至塑料瓶中保存)和0.5mL缓冲液(溶解87.09g磷酸氢二钾和68.04g磷酸二氢钾于水中,移入1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度,pH=7)。浸提液应完全浸没样品,充分摇匀。
在90℃~95℃水浴[或振荡水浴锅]中连续搅拌1.5h,取出,冷却至室温。过滤,用水洗涤锥形瓶和样品,将滤液和洗涤液收集到烧杯中。滴加5mol/L硝酸溶液,用酸度计(精度为0.02pH单位)测试控制溶液pH值在7.5±0.5。如果出现絮状沉淀,应再过滤,留取滤液。同时做试剂空白试验。
3.显色
用瓶口分液器加2.0mL二苯碳酰二肼溶液(称取0.5g二苯碳酰二肼溶于100mL丙酮中,保存在棕色瓶中。溶液褪色时,应重新配制)到滤液(2)中,混匀,滴加硫酸溶液(1+9),使滤液pH值达到2±0.5,然后将滤液全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。摇匀,放置0.5h。
4.校准溶液
准备6个100mL容量瓶,采用opus电子瓶口分配器(50mL款)的stepper模式,设置6个分液体积分别为0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL,排气泡后进行分液,将此6个体积的六价铬标准溶液(5.0mg/L)分别加入6个容量瓶中,加水50mL,用瓶口分液器加2.0mL二苯碳酰二肼溶液,混匀,滴加2滴硫酸溶液,使滤液pH值达到2±0.5,用水稀释至刻度。摇匀,放置0.5h。
此校准溶液系列含六价铬浓度分别为0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L。校准溶液和浸出液的显色反应应同时进行。
5.测定
用1cm吸收池,在吸收波长540nm处用紫外可见分光光度计(波长420~700nm)测量校准溶液的吸光度值,以吸光度值对应浓度值绘制校准曲线。在同样条件下读取样品浸出液的吸光度,根据校准曲线计算浸出液中六价铬的浓度。
如果浸出液的吸光度超出校准曲线最高浓度点的吸光度,则应对浸出液进行适当稀释后再测定。显色后的溶液应在当日测定完毕。
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