水是生命之源,如果城市饮用水受到污染威胁,居民生产生活将受到严重影响。水资源保护至关重要,水质检测的标准也在不断完善。
2023年10月1日即将实施的GB/T 5750.5-2023中,生活饮用水中无机非金属硫酸盐含量的方法有硫酸钡比浊法和铬酸钡分光光度法(热法)。
以下简述铬酸钡分光光度法(热法):
方法原理:在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸离子。将溶液中和后,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡,滤液中即为硫酸盐所取代出的铬酸离子,呈现黄色,比色定量。
步骤如下:
1.吸取50.0mL水样,置于150 mL锥形瓶中。
2.采用opus电子瓶口分配器(20mL款)的stepper模式,设置5个分液体积分别为0.25、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00mL,排气泡后进行分液,将硫酸盐标准溶液(1mg/mL)分别加入6个150mL锥形瓶中,然后向另一个150mL锥形瓶中分别加入10.00mL,另备一个150mL锥形瓶不加硫酸盐标准使用溶液,各加纯水至50.0 mL(opus电子瓶口分配器50mL款)。使硫酸盐质量浓度分别为0、5、10、20、60、100、140和200mg/L。
3.用瓶口分液器向水样及标准系列溶液中各加1mL盐酸溶液(2.5 mol/L),加热煮沸5min左右,以分解除去碳酸盐的干扰。用瓶口分液器各加入2.5mL铬酸钡悬浊液,再煮沸5min左右(此时溶液体积约为25mL)。
4.取下锥形瓶,用赫施曼光能滴定器各瓶逐滴加入氨水(1+1)至液体呈柠檬黄色,再多加2滴。
5.冷却后,移入50mL具塞比色管,加纯水至刻度,摇匀。
6.将上述溶液通过干的慢速定量滤纸过滤。弃去最初的5mL滤液。收集滤液于干燥的25mL比色管中。于420nm波长,用0.5cm比色皿,以纯水作参比,测量吸光度。
7.绘制工作曲线,从曲线上查出样品管中硫酸盐质量。
以上实验涉及液体移取、滴定,移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体(如上述的盐酸、硝酸等),存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。
瓶口分配器是较为普遍的量筒和移液管的替代升级,将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积,能够大大提升液体移取的效率和安全性,实现精度也更有保证。
德国赫施曼的opus分液系列产品,可在0.5%的精度下进行连续分液,且分液次数、间隔时间和流速均可调,既可进行基础的等体积分液,也可进行不等体积分液(每个体积均独立可调,如分5次,体积分别为1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL),可用于大批量移液、稀释剂补液(代替烧杯和玻璃棒),还可代替量筒、移液器和部分移液管。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可实现抽提加液,手转硅胶轮控制滴定/出液速度,可快速完成相应的滴定和加液工作。
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