汞及其化合物属于剧毒,它广泛应用于皮毛加工、贵金属冶炼以及化工产品中。准确测定汞含量具有重要意义。根据GB/T 6324.12-2023,有机液体化工产品微量汞的测定方法为:原子荧光法。
其原理为:在加热条件下,用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中消解样品。消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞,盐酸羟胺还原过剩的氧化剂,硼氢化钾将二价汞还原成原子态汞,由载气带入原子化器中,在汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态。在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度在一定范围内与被测溶液中的汞浓度成正比,与标准系列溶液比较可测出样品中汞的含量。
准备5个50mL的容量瓶,采用20ml规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式设置5个体积分别为0.50、1.00、2.00、4.00、5.00mL,然后按分液键,将5个体积的汞标准使用液Ⅱ(10ug/L)分别加入5个容量瓶中。另备一个容量瓶不加汞标准使用液Ⅱ,用重铬酸钾溶液(0.5g/L)定容至刻度(先用50mL opus分别添加49、48.5、47.5、45.5、44.5mL,再用滴管定容),摇匀,相对应的汞的质量浓度分别为0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0 ug/L。
以上述溶液中汞的质量浓度(单位为g/L)为横坐标、对应的扣除空白后的净荧光强度值为纵坐标,绘制标准曲线。仪器每次开机均应绘制标准曲线,相关系数应大于或等于0.999。
称取0.1~1g样品,精确到0.1 mg,置于消解内罐中,用瓶口分液器依次加入2.5mL硫酸、2.5mL硝酸溶液(1+1)和5mL高酸钾溶液(50g/L),摇匀。若15min内不能保持紫色则需补加适量高酸钾溶液以使颜色保持紫色,但高锰酸钾溶液总量不超过30mL。然后用瓶口分液器加入4mL过硫酸钾溶液,密闭后静置约1h,压力消解器置于恒温干燥箱,90~120℃保持1~2h,自然冷却至室温,然后缓慢旋松不锈钢外套,将消解内罐取出,用少量水冲洗内盖,滴加盐酸羟胺溶液至紫色褪去,将溶液转移至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
将仪器调至最佳测定条件,以盐酸溶液作为载流溶液,以硼氢化钾溶液作为还原剂,以载流溶液为空白溶液,依次测定空白溶液和样品溶液。
若汞的质量浓度超出标准曲线范围,将样品溶液稀释后再检测。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的液体移取。其中ceramus痕量分析瓶口分配器,采用极耐腐蚀的材质,以及可以阻断试剂挥发进主机的专利密封阀设计,使其适用于除氢氟酸以外的几乎所有溶剂的液体分配工作,包括浓硝酸、浓盐酸和王水等强腐蚀性或挥发性的特殊试剂。
赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加;大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
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