染发剂是常见化妆品检测种类之一。染发剂主要是指将头发染成色彩各异深浅不同的颜色,或者将染色后头发还原的化妆品。染发剂检测是其产品生产上市的必不可少的一步。
根据GB/T 42424-2023,染发产品中5-氨基-6-氯-邻甲酚等11种准用染发剂的测定方法为:液相色谱质谱法。其原理为:试样经甲醇超声提取、离心后用10%甲醇稀释,0.22μm的滤膜过滤,滤液注入液相色谱质谱仪检测,基质空白标准曲线外标法定量。
其中样品处理和工作溶液配置的步骤如下:
样品处理:称取约0.5g样品,精确至0.001g,于具塞离心刻度试管中,涡旋振荡1min,用瓶口分液器加入8mL甲醇,冰浴超声提取20min,用水定容至10mL,10000r/min离心5min。取上清液2.0mL于10mL棕色容量瓶中,用10%甲醇溶液(体积分数10%)定容,0.22μm滤膜过滤,从制备到检测控制在6h内完成。平行做两份试验。
混合标准溶液配置:分别按表3取不同量的标准储备液(11中染发剂的标准储备液)于50mL的棕色容量瓶中,用水定容,每次取用前需超声助溶5min,现配现用。
基质空白标准工作溶液配置:称取约1g不含待测染发剂的空白样品,精确至0.001g,于具塞离心刻度试管中,涡旋振荡1min,加入16mL甲醇,超声提取20min,冷却至室温后用水稀释至20.0mL,10000r/min离心5min。用Miragen电动移液器分别取上清液2.0mL于6个10mL棕色容量瓶中,采用20ml规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式设置6个体积分别为0.100、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,然后按分液键,将6个体积的混合标准溶液分别加入10mL棕色容量瓶中。用水定容,0.22μm滤膜过滤,配成一系列基质空白标准工作溶液,从制备到检测控制在6h内完成。
瓶口分配器和电子移液器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级,将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积,能够大大提升液体移取的效率和安全性,实现精度也更有保证。
实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。
赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加;大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
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