赫施曼助力锅炉用水和冷却水中氯化物的测定

北京翰百赫仪器有限公司（德国赫施曼中国技术服务中心）

2023/11/13 10:13

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水汽系统内部水质总会含有少量的杂质离子，使得金属表面常常出现腐蚀、结垢等现象，威胁着机组的正常运行。杂质离子中以氯离子的危害较为严重。

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根据GB/T 29340-2012，测定锅炉用水和冷却水中氯化物的方法为：硫氰化铵滴定法。方法如下：

所需试剂：

1.硝酸；

2.硫酸溶液（0.1moL/L）；

3.氢氧化钠溶液（0.1moL/L）；

4.氯化物标准溶液（1.0mg/mL）；

5.硝酸银标准溶液（约5mg/mL）：

硝酸银标准溶液的配制：称取5.0g硝酸银溶于1000mL水中，贮存于棕色瓶中。

硝酸银标准溶液的标定：用Miragen电子移液器移取10.00 mL氯化物标准溶液于250mL锥形瓶中，加入90mL水，加2～3滴酚酞指示液，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后用硫酸溶液经过opus电子滴定器回滴至无色，用Miragen电动移液器加1.0 mL铬酸钾指示剂。用硝酸银标准溶液经过opus电子滴定器滴定至溶液呈淡砖红色。同时做空白试验。

6.硫氰化铵标准滴定溶液（约2.3 mg/mL）：

硫氰化铵标准滴定溶液的配制：称取2.3g硫氰化铵溶于1000 mL水中。

硫氰化铵标准滴定溶液的标定：用瓶口分液器移取10.00mL硝酸银标准溶液于250mL锥形瓶中，加90mL水及1.0mL铁铵矾指示剂，用硫氰化铵标准滴定溶液经过光能滴定器滴定至红色。同时作空白试验。

7.铬酸钾指示液（100g/L）；

8.酚酞指示液（10g/L）；

9.铁铵矾指示剂（100g/L）。

分析步骤：

移取100mL水样置于250mL锥形瓶中，用瓶口分液器加1mL硝酸，使水样pH≤1。用瓶口分液器加入硝酸银标准溶液15.00mL，摇匀，用Miragen电动移液器加入1.0mL铁铵矾指示剂，用硫氰化铵标准滴定溶液经过光能滴定器快速滴定至红色。同时作空白试验。

移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。

瓶口分配器和电子移液器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级，将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积，能够大大提升液体移取的效率和安全性，实现精度也更有保证。

实验室移取几微升到几毫升的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。

滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，还有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。

赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积；而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定（设定单次添加的体积）、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。

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