镍形状记忆合金是一种具有良好的形状记忆效应、超弹性和耐磨性的金属智能材料,被广泛应用于航空航天、生物医疗、机械电子、汽车石化等领域。
在镍合金中添加Pt元素制备而成的高温形状记忆合金,是制备航空航天飞行器驱动件和紧固件、外科植入物显影丝及牙齿矫正丝的理想材料。因此准确测定Ni-Ti-Pt合金中Pt元素的含量对于高温形状记忆合金的研发、生产和应用,以及废料的回收利用起到了十分重要的推动支撑作用。
根据GB/T 42516-2023,高温形状记忆合金中铂含量测定的方法为:硫脲络合沉淀法。其原理为:试料经盐酸、硝酸混合酸溶解。在硫酸介质中加入硫脲与铂离子形成络合物,继续加热至生成硫化物沉淀。沉淀经过滤,在900℃高温炉中灼烧至恒重,计算得到铂的质量分数。
实验步骤如下:
1.将试料(称取0.20g样品,精确至0.0001g)置于500mL烧杯中,用瓶口分液器加入20mL盐酸-硝酸混合酸(3体积盐酸:1.19mg/L,1体积硝酸1.42mg/L,混合,现配现用),盖上表面皿,于160℃~200℃电热板上加热至试料完全溶解,取下,稍冷。若有不溶物,可不断补加少量盐酸-硝酸混合酸,直至试料完全溶解。用瓶口分液器加入20mL硫酸溶液(1体积硫酸:1.84mg/L,边搅拌边加入1体积水中,混匀),盖上表面皿,继续加热至腾起白色浓雾,5min后取下,冷却至室温。
2.用少量水洗涤表面皿及烧杯内壁,用瓶口分液器加入30mL硫酸溶液、20mL硫脲溶液(100g/L)轻轻摇匀。将烧杯敞口置于电热板上加热。随着溶液体积减少,逐渐升温加热至280℃~300℃。待液面出现连续小气泡时(此时溶液出现沉淀分层),继续加热至冒硫酸烟,取下。盖上干燥的表面皿,将烧杯移至已升温至350℃~370℃的电热板上继续加热。当液面与烧杯壁交界处的小气泡消失时,取下,冷却至室温。
3.用水洗涤表面皿及烧杯内壁,加水至溶液体积约为100mL,轻轻搅匀,盖上表面皿,置于电热板上加热煮沸至溶液清亮。将烧杯移至90℃~100℃电热板上保温加热1h,取下,用水洗涤表面皿,冷却至室温。
4.用中速定量滤纸过滤,用硫酸溶液(5体积硫酸1.84mg/L,边搅拌边加入95体积水中,混匀)洗涤烧杯内壁及沉淀7次以上,再用水洗涤沉淀3次以上。
5.将沉淀连同滤纸置于已恒重的坩埚中,在200℃~300℃下灰化1h,然后置于900℃高温炉内灼烧2h,取出,置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧至恒重。
移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的液体移取。其中ceramus痕量分析瓶口分配器,采用极耐腐蚀的材质,以及可以阻断试剂挥发进主机的专利密封阀设计,使其适用于除氢氟酸以外的几乎所有溶剂的液体分配工作,包括浓硝酸、浓盐酸和王水等强腐蚀性或挥发性的特殊试剂。
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