赫施曼助力稀土抛光粉中氧化铈量的测定

稀土抛光粉是指一种以氧化铈为主体成分用于提高制品或零件表面光洁度 的混合轻稀土氧化物的粉末。稀土抛光粉的抛光能力和氧化铈的含量及抛光粉的物理化学性质如粘度、化学活性等密切相关。

根据GB/T 20166.1-2012，测定稀土中抛光粉中氧化铈量的方法是滴定法。原理是试料经磷酸溶解，用高氯酸将三价铈氧化为四价铈，于1mol/L硫酸介质中，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点。

实验滴定内容如下：

1.空白实验

用赫施曼瓶口分液器移取10.00mL硫酸高铈溶液(c≈0.02moL/L)于250mL锥形瓶中，加10mL磷酸(ρ1.69)，80mL硫酸(1moL/L)，加2滴苯代邻氨基苯甲酸溶液(2g/L)为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液【c（Fe²⁺）≈0.02mol/L】经过赫施曼opus电子滴定器滴定至亮绿色为终点，再用瓶口分液器移入10.00mL硫酸高铈溶液(c≈0.02mol/L)，用硫酸亚铁铵标准溶液【c（Fe²⁺）≈0.02mol/L】经过opus电子滴定器滴定至亮绿色为终点。其两次滴定溶液体积之差，即为空白值。

2.测定

2.1将试料【称取 0.1g(精确到0.0001g)试料】小心置于250mL锥形瓶中，用少量水润湿试料，用瓶口分液器加10mL磷酸(ρ1.69)，3mL高氯酸(ρ1.5)，在低温电热板上加热溶解，待高氯酸冒烟，剧烈反应后，液面平静，取下，稍冷。加入80mL硫酸溶液(1mol/L)，冷水浴中冷却至室温。

2.2加2滴苯代邻氨基苯甲酸溶液(2g/L)为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液【c（Fe²⁺）≈0.02moL/L】经过赫施曼光能滴定器滴定至亮绿色为终点。

移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。

赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。

滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，还有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。

赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积；opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定（先加入一定体积后再滴定）、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。