【科普:索氏取折光法】纤维级聚己内酰胺切片热水可萃取物含量的测定

2020/01/13   下载量: 0

方案摘要

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应用领域 纺织/印染
检测样本 纺织原料
检测项目
参考标准 《GB/T 38138-2019纤维级聚己内酰胺(PA6)切片试验方法》

2019年10月18日国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会联合发布了《GB/T 38138-2019纤维级聚己内酰胺(PA6)切片试验方法》,定于2020年5月1日正式实施。该标准中,测定切片热水可萃取物含量(%)推荐采用索氏提取折光法作为方法B。其原理:试样在特制的索氏萃取器中经热水萃取,用折光仪测定萃取液的折光率。根据己内酰胺标准溶液的折光率曲线,计算试样中热水可萃取物的含量。

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纤维级聚己内酰胺切片热水可萃取物含量的测定——索氏取折光法

聚己内酰胺具有抗拉强度和耐磨性优异,有弹性,主要用于制造合成纤维,也可用作工程塑料。中国此类纤维商品称为锦纶6

111.jpg

聚己内酰胺是由己内酰胺聚合而成,其合成过程是一个可逆的平衡反应,因此聚合物中可能还包含一些单体,线型和环状形式的低聚分子物,这些低分子物在形成纤维过程中是薄弱环节,影响纤维的机械强度。因此在工艺过程中要通过萃取过程使其含量降低到满足纺丝的要求。即便如此,成品聚己内酰胺切片中还含有少量的可萃取物,这也是切片的质量等级指标性物质。

切片的等级分为AA级(优等品)、A级(一等品)、和B级(合格品),低于B级为不合格品。其中热水可萃取物含量(%)的指标值AA级≦0.5A,0.6B级≦0.8

20191018日国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会联合发布了《GB/T 38138-2019纤维级聚己内酰胺(PA6)切片试验方法》,定于202051日正式实施。

该标准中,测定切片热水可萃取物含量(%)推荐采用索氏提取折光法作为方法B。其原理:试样在特制的索氏萃取器中经热水萃取,用折光仪测定萃取液的折光率。根据己内酰胺标准溶液的折光率曲线,计算试样中热水可萃取物的含量。

根据切片的热水可萃取物含量的等级指标,10g切片中有大于0.08g可萃取物即为不合格品。因此,笔者配置己内酰胺标准溶液浓度梯度为0.00%-0.1%,使用ATAGO全自动台式数显折光仪RX-5000i测试折光率,建立工作曲线,得到回归方程Y=24.501x-32.66。当切片重量为10g时,其可萃取物%简化为=(萃取物折光率-1.33299*245,其中1.3329920℃时纯水的折光率。

己内酰胺标准溶液折光率与浓度对应表

折光率(RI

己内酰胺浓度(%

1.33299

0.00

1.33381

0.02

1.33462

0.04

1.33544

0.06

1.33626

0.08

1.33707

0.1

222.png 

此方法适用于以己内酰胺为原料生产的纤维级聚己内酰胺切片,其它差别化,功能性纤维级聚己内酰胺切片可参照使用。

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