方案摘要
方案下载应用领域 | 电子/电气 |
检测样本 | 其他 |
检测项目 | |
参考标准 | 光电材料 |
为保证后期获得比较优异的性能,在有机光电材料的前期合成过程中需要尽可能提高目标化合物的纯度,因此对合成产物的分离纯化提出了较高的要求。常州三泰科技有限公司出品的SepaBean® machine快速液相色谱系统可以实现单次从毫克到百克级的分离任务,极大的缩短了传统的手动玻璃柱分离纯化所需要的时间,同时减少了有机溶剂的消耗,为有机光电材料合成产物的分离纯化提供了一种高效、快速且经济的解决方案。
实验部分
本文以一种常见的有机光电合成为例并对其反应粗品进行分离纯化,利用SepaBean® machine快速液相色谱系统(如图2所示),能够快速得到目标产物,并大大缩短了实验进程。
图2. SepaBean machine快速液相色谱系统。
样品来自于一种常见的光电原料合成产物,其反应式如图3所示。
图3. 一种有机光电材料的反应方程式。
在合成反应完成后,对合成产物进行Flash制备纯化的实验参数设置如表1所示。
表1. Flash制备实验参数
仪器 | SepaBean® Machine | |
色谱柱 | 40g SepaFlash® 标准正相硅胶柱 (填料粒径40-63μm,孔径60Å,订货号:S-5101-0040) | |
检测波长 | 254 nm;365 nm | |
流动相 | 溶剂A:正己烷;溶剂B:乙酸乙酯 | |
流速 | 15 ml/min | |
上样量 | 1.0 g | |
洗脱梯度 | 柱体积 (CV) | 溶剂B (%) |
0 | 0 | |
15 | 15 | |
16.5 | 80 | |
18 | 80 |
结果与讨论
图4. 样品的Flash制备分离图谱。
在Flash制备纯化实验中,使用40g SepaFlash 标准系列分离柱运行了约 18个柱体积(CV),自动收集目标组分,样品的Flash制备分离图谱如图4所示。经TLC点板检测,目标点前后的杂质可以被有效分离出来。整个Flash制备纯化实验总计需时约20分钟,与手动分离纯化相比,大约可以节省70%的时间;消耗溶剂约800mL,较手动分离节省了大约60%的溶剂。两种方法的对比结果如图5所示。
图5. 自动化方法与手动方法在时间及溶剂消耗上的对比结果。
本应用案例表明,SpeaBean machine在有机光电材料的合成研究中可以有效地节省大量溶剂及时间,从而加速实验进程。此外,系统搭载检测范围宽广的高灵敏度检测器(200 - 800 nm),能够满足客户对可见光波长检测的需求。SpeaBean machine内置的方法推荐功能让分离设置更加简单,标配的气泵模块减少了有机溶剂对实验室环境的污染,从而保障了实验人员的健康与安全。因此,SepaBean machine快速液相色谱系统配合SepaFlash系列制备纯化柱可以有效的满足广大有机光电材料研究人员的应用需求。
SepaFlash® Phenyl 色谱柱在苯二氮卓类药物化合物的分离纯化
应用于糖类化合物的分离纯化
应用于含硼有机光电材料领域分离纯化
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