抗生素类杂质的制备纯化

2020/09/24   下载量： 0 次

方案摘要

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应用领域 制药/生物制药
检测样本 化药制剂
检测项目 含量测定, 其他>方法开发, 色谱法
参考标准 抗生素

本文中待纯化的样品来自某制药公司，为氨基多环糖类物质，结构类似于氨基糖苷类抗生素，其极性很大，易溶于水，其分子结构式示意图参见图1，粗品纯度约为88%（HPLC分析结果）。对于此类大极性化合物的分离纯化，根据我们之前的制备纯化经验，样品分子在普通C18分离柱上的保留很弱，因此，考虑采用C18AQ柱对其进行分离纯化。

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本文中待纯化的样品来自某制药公司，为氨基多环糖类物质，结构类似于氨基糖苷类抗生素，其极性很大，易溶于水，其分子结构式示意图参见图1，粗品纯度约为88%（HPLC分析结果）。对于此类大极性化合物的分离纯化，根据我们之前的制备纯化经验，样品分子在普通C18分离柱上的保留很弱，因此，考虑采用C18AQ柱对其进行分离纯化。

图片1.jpg

图1. 氨基糖苷类抗生素杂质样品结构式示意图。

取400 mg白色粉末状粗品固体，溶于5 mL纯水中，超声使样品完全溶解为澄清透明溶液。利用注射器将样品溶液上样至Flash分离柱上，样品的Flash分离纯化实验参数如表1所示。

表1. Flash制备纯化实验参数设置

仪器

SepaBean® machine 2

色谱柱

12 g SepaFlash® C18AQ反相分离柱

(球形硅胶, 20 - 45 μm, 100 Å, 订货号：SW-5222-012-SP(AQ))

检测波长

204 nm, 220 nm

流动相

溶剂A：水；

溶剂B：乙腈

流速

 15 mL/min

进样量

400 mg

洗脱梯度

时间 (min)

溶剂B (%)

0

0

19.0

8

47.0

80

52.0

80

结果与讨论

样品在C18AQ柱上的Flash制备图谱如图2所示。分析图2可知，氨基糖苷类抗生素杂质样品在C18AQ柱上获得了有效地保留，且粗品中的其他杂质也得到了有效的分离。将收集组分进行冻干处理后，经HPLC分析（采用C18AQ分析柱），所得纯化产物的纯度约为96.2%（参见图3），可以用于下一步的研究开发。

图片2.jpg

图2. 样品在C18AQ分离柱上的Flash纯化色谱图。

图片3.jpg

图3. 目标产物的HPLC分析图谱。

因此，对于大极性半合成抗生素类杂质的制备纯化，SepaFlash C18AQ反相分离柱配合SepaBean machine快速液相制备色谱系统，为此类样品的快速分离纯化提供了快捷高效的解决方案。

关于SepaFlash C18AQ反相分离柱系列产品

三泰科技推出的SepaFlash C18AQ反相分离柱系列产品具有多种规格（参见表2）。

表2. SepaFlash C18AQ反相分离柱参数

（填料:High-efficiency spherical C8(AQ), 20 – 45 μm, 100 Å）

Item Number

Column Size

Flow Rate

(mL/min)

Max.Pressure

(psi/bar)

SW-5222-004-SP(AQ)

5.4 g

5-15

400/27.5

SW-5222-012-SP(AQ)

20 g

10-25

400/27.5

SW-5222-025-SP(AQ)

33 g

10-25

400/27.5

SW-5222-040-SP(AQ)

48 g

15-30

400/27.5

SW-5222-080-SP(AQ)

105 g

25-50

350/24.0

SW-5222-120-SP(AQ)

155 g

30-60

300/20.7

SW-5222-220-SP(AQ)

300 g

40-80

300/20.7

SW-5222-330-SP(AQ)

420 g

40-80

250/17.2


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文献贡献者

常州三泰科技有限公司
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