SepaBeanTM machine快速液相制备色谱系统 在OLED蓝光材料领域的应用

2022/08/16   下载量: 0

方案摘要

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应用领域 电子/电气
检测样本 其他
检测项目 其它
参考标准 纯度99%

有机电致发光器件(OLED)具有轻薄、低功耗、高对比度、自发光以及可柔性等优势,在显示与照明应用领域中大放异彩。有机电致发光材料作为OLED的核心组成部分有着较好的应用场景,然而对于蓝色材料而言,仍然存在诸多问题,因此提升蓝光OLED性能正受到广大研究人员越来越广泛的关注。本文主要讲述OLED领域蓝光材料类样品的分离纯化方法。

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实验部分:

文以OLED蓝光材料合成为例并对其反应粗品进行分离纯化,利用SepaBeanTM machine快速液相色谱系统,能够快速得到目标产物,并大大缩短了实验进程本实验所用样品来自某高校合成产物,样品信息保密。

由于样品TLC点板无法分开因此采用反相C18进行分离纯化,经过HPLC高效液相检测其谱图如下:

image.png

2. 样品粗品HPLC分析谱图

对合成产物进行Flash制备纯化的实验参数设置如表1所示

仪器

SepaBeanTM Machine T

色谱柱

12g 键合相C18分离柱,粒径20-45μm 孔径100Å订货号:SW-8222-012-SP

检测波长

254 nm365 nm

流动相

溶剂A;溶剂B甲醇

流速

15 ml/min

上样量

20mg /0.5mL DCM溶解

 

洗脱梯度

时间 (min)

溶剂B (%)

0

60

30

100

55

100

1. Flash制备实验参数


结果与讨论:

本文中,20mg样品粗品在0.5ml DCM溶解后进样,利用12gC18反相Flash柱仅通过单次实验即可完成样品的分离纯化,纯化色谱图如图3所示。将编号为21-2426-29号管收集组分分别进行合并,利用HPLC分析其纯度分别达到99%以上(参见图4和图5),符合客户要求,可作为此合成产物的分离纯化方案。

image.png


3. 样品的Flash制备分离图谱

image.png

4. 样品的Flash制备得到组分1HPLC分析谱图

image.png


5. 样品的Flash制备得到组分2HPLC分析谱图

image.png


关于SepaFlash® C18反相分离柱系列产品

三泰科技推出的SepaFlash® C18反相分离柱系列产品具有多种规格(常用规格参见表2

2. 常用规格SepaFlash® C18反相分离柱参数

(填料预填超纯球形C18硅胶,20-45μm100Å

产品编码

上样量

包装规格

(根/盒)

流速

(ml/min)

最大工作压力(psi/bar)

SW-8222-004-SP

5.4 mg–108 mg

2

5–15

400/27.5

SW-8222-012-SP

20 mg–0.40 g

1

10–25

400/27.5

SW-8222-025-SP

33 mg–0.66 g

1

10–25

400/27.5

SW-8222-080-SP

105 mg–2.1 g

1

20–50

350/24.0

SW-8222-120-SP

155 mg–3.1 g

1

30–60

300/20.7

SW-8222-330-SP

420 mg–8.4 g

1

40–80

250/17.2



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