SepaFlash 高效系列分离柱 应用于合成小分子异构体的分离纯化

2022/09/07   下载量： 1 次

方案摘要

方案下载
应用领域 其他
检测样本 其他
检测项目 其他
参考标准 纯度90%

化学上，同分异构体是一种有相同化学式，有同样的化学键而有不同的原子排列的化合物。简单地说，具有相同分子式而结构不同的化合物互为同分异构体，很多同分异构体有相似的化学性质。异构体包含构造异构体（结构异构体）和立体异构体（构型异构体）。构造异构又分为（碳）链异构、位置异构和官能团异构（异类异构）。立体异构又分为非对映异构和对映异构。 在医药中间体的化学合成过程中，往往会同时合成出多种异构体，而由于其化学性质相似，导致分离纯化难度较大，因此常采用高压制备方法对其进行分离纯化，但高压制备成本较高，因此近些年逐渐有客户采用中低压反相制备的方法进行纯化，获得较好的效果，降低了研发成本，而本案例中尝试采用正相分离方案为异构体的纯化提供更多的选择。

方案下载
配置单
方案详情

实验部分：

本实验所用样品来自某高校合成产物，为小分子非对映异构体，具体样品信息保密。由于样品TLC点板很接近，HPLC液相谱图也无法基线分离，考虑到样品难度，因此采用高效硅胶柱尝试进行分离纯化。下图为样品粗品的HPLC液相图，标号为1和2的峰为非对映异构体的两个组分，均为客户目标物。

image.png

图2. 样品粗品HPLC分析谱图。

取样品500mg，采用干法上样方式，对样品进行Flash制备纯化的详细实验参数设置如表1所示。

表1. Flash制备实验参数

仪器

SepaBean  Machine T

色谱柱

40g 高效硅胶分离柱，粒径20-45μm 孔径60Å，订货号：SW-5102-040）

检测波长

204 nm；254nm

流动相

溶剂A：石油醚；溶剂B：乙酸乙酯

流速

10 ml/min

上样量

500mg

 

洗脱梯度

时间 (CV)

溶剂B (%)

0

10

20

10

30

15

 

结果与讨论:

image.png 

图3. 样品制备纯化色谱图。

      

企业微信截图_16625276551602.png           

本实验样品经过纯化分离得到谱图如图3所示，从上图3中可以看出组分1和组分2这对异构体得到了分离，但未达到基线分离，有部分交叉，因此将组分1和组分2对应的试管收集的样品进行TLC点板确认，具体点板结果组分1如图4所示，组分2如图5所示，其中每个TLC板的第一个点为原样点，后面的点为经过分离纯化收集所得的试管中样品溶液的点，从点板效果很明显的可以看出，组分1和组分2得到了很好的分离，满足客户纯度要求，可以进行下一步反应。本次实验结果可表明异构体也可以尝试采用高效正相硅胶进行分离纯化，如效果不理想可再考虑反相分离，相比于反相分离不但成本低而且后处理还更为方便。

 


上一篇 SepaFlash® Phenyl 色谱柱在苯二氮卓类药物化合物的分离纯化
下一篇 合成糖类化合物杂质提纯研究案例

文献贡献者

常州三泰科技有限公司
白金会员 丨 第7年
查看全部资料
相关仪器 更多
相关方案
更多

相关产品

当前位置： 三泰科技 方案 SepaFlash 高效系列分离柱 应用于合成小分子异构体的分离纯化

关注

拨打电话

留言咨询