自 1895 年伦琴发现 X 射线以来,基于 X 射线衍射技术等多种材料结构表征方法应运而生,并逐渐发展成为现代材料科学领域研究重要的实验工具。然而,在长程有序的晶体结构研究领域取得了辉煌成就的 X 射线衍射技术,对于非晶材料结构的探索却表现出无能为力。X 射线吸收精细结构谱(XAFS)作为一种材料局域结构解析的先进表征技术,利用 X 射线与结构原子相互作用时系统量子力学状态的描述,能够在短程结构范围内提供相较于 X 射线晶体衍射更加精确的原子结构配位信息。
在传统透射式 X 射线吸收光路几何的设计中,考虑到系统能量分辨率和信噪比要求,必须采用具有高亮度、大范围连续波长可调、高偏振性及小发散角特点的 X 射线光源,受限于实验室 X 射线光管的通量密度和源尺寸,X 射线吸收精细结构谱表征难以在普通实验室开展,只能借助同步辐射光源。对此,HP Spectroscopy 公司经过十余年的光谱仪系统设计与改进,搭建了基于非扫描式 von Hamos 几何结构的台式 X 射线吸收精细结构谱仪,该谱仪采用高分辨、高反射率的 HAPG 柱面弯晶作为色散元件,能够提供 10-100 倍于传统分析晶体的光通量增益,一次摄谱能量带宽可达 1000 eV,加速了非晶材料结构及其演化过程探索的步伐,同时也开启了非扫描台式 X 射线吸收精细结构谱仪商用化的新纪元。
非扫描台式 X 射线吸收精细结构谱仪性能优势
1. 小光源尺寸实现高能量分辨
所有实验室 X 射线光谱仪能量分辨率均受限于 X 射线光源的尺寸。传统的 X 射线光谱仪设计,为了获得高的光通量值,光源必须采用高功率的 X 射线光管,其产生的大尺寸的X 射线源极大的限制了光谱的分辨能力。微焦点 X 射线源则大为不同,无狭缝的光源设计,得益于阴极发射的电子被聚焦于阳极靶材的一点,能够在微米级的光源上获得非常高的亮度,实现光子的利用率最大化和光谱的分辨能力最优化。
2. 柱面 HAPG 弯晶代替传统平晶实现光子利用率的最大化
传统透射式几何的 X 射线吸收谱仪光路受限于分析晶体反射率和分辨率的矛盾,必须通过提高光源的电子束功率来增强光通量值。对于 HAPG 晶体而言,其特点在于能够在一定曲率面型的基底上形成理想的层状石墨晶体,在保证晶体高分辨率的同时,能够提供 10-100 倍于传统分析晶体的光通量增益,真正实现谱仪系统光子利用率的最大化。
3. 大靶面光子计数阵列探测器,一次摄谱获得高能量带宽的光谱图
归功于高亮度的微焦点 X 射线源、聚焦射线的柱面 HAPG 晶体以及大面阵的 HPC 探测器,高质量的 X 射线光谱能够在短时间内获得,并且根据 HAPG 晶体的几何尺寸设计,一次摄谱可获得 300-1000 eV能量带宽的光谱数据,在一定程度上满足了原位时间分辨的实验需求。
非晶材料结构及其演化过程的解析
XAFS 对材料结构的研究主要集中于负载或非负载析出相,因为它代表了活性负载非晶材料的典型。而这类材料结构的长程无序,短程有序特性,使得 XAFS 成为描述吸收原子局域结构唯一的表征方法。图1显示了 Co2+ 负载 COFs 材料的 EXAFS 结果,傅里叶变换第一壳层拟合位于1.6 Å,代表 Co-N 配位键,更长距离未观测到 Co-Co 键的拟合峰,表明 Co2+ 在 COFs 材料中形成高度分散的 Co-联吡啶位点,它具有高局域结构的有序性和弱的长程有序性。
(a) Macro-TpBy-Co 合成示意图;(b) Macro-TpBy-Co 中Co K 边 XANES 谱图,Co 和 Co3O4 为参照标准样品;(c) Co K 边 R 空间傅里叶变换 EXAFS 谱图。[J. Am. Chem. Soc. 2019, 141, 6623−6630]
(a) La2Ni0.8Cu0.2O4 和 (b) La1.8Ba0.2Ni0.9Cu0.1O4 在 DRM 反应前和 770 ℃冷却、DRM 反应后 30 min 及 90 min Ni K 边 XANES 谱图,La2NiO4 和 Ni 为参照标准样品。[ACS Catal. 2021, 11, 43−59]
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