使用实验室XANES优化合成气转化催化剂

2021/10/20   下载量： 0 次

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参考标准 实验室的XAS解决方案，高分辨率 XANES ，宽带宽 EXAFS 测量

德国HPS公司的hiXAS是一种基于实验室的 XAS 解决方案，可用于高分辨率 XANES 和宽带宽 EXAFS 测量，标准配置能量范围 5-12keV。hiXAS使用了基于高效率HAPG晶体的von Hamos光谱仪结构。受益于其非扫描式、多道址同时测量的高效光路，该设备可用于原为测量与过程研究。这个新工具已经使好几个研究领域的应用受益。

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使用实验室XANES优化合成气转化催化剂

 

催化作用

今天的化学产品，如塑料或化妆品，在涉及几个化学反应的加工步骤中合成。许多这些反应是由催化剂材料促成或优化的。催化剂可以提高转化率，降低能耗，或调整化学反应的选择性，从而节省成本，减少环境影响。因此，催化对化学工业至关重要。

 

目前的研究主要致力于提高对催化剂结构和化学状态及其性能之间关系的理解。在制备、激活和循环过程中跟踪化学状态是深刻理解这种关系的关键。X射线近边吸收结构光谱（XANES）是监测催化剂氧化状态的强大工具之一。  

 

合成气体转换是催化剂的主要应用之一。合成气体是化学工业中主要碳氢化合物大规模生产复杂反应网络中的节点之一。碳氢化合物是聚酯、聚丙烯或石蜡等塑料的基础。

 

Rh/SiO2催化剂常用于生产甲烷，但也广泛其他产品。Mn 和 Fe 的加入调整了反应的选择性， 因此 Mn和 Fe 的促进剂效应是相当有趣的研究。但是，由于Mn的含量为1.4  wt.%，这对仪器的灵敏度提出了重大的挑战。

基于实验室的新型 XANES

德国HPS公司的hiXAS是一种基于实验室的 XAS 解决方案，可用于高分辨率 XANES 和宽带宽 EXAFS 测量，能量范围可延伸至 5-12keV。hiXAS使用了基于高效率HAPG晶体的von Hamos光谱仪结构。其改进的灵敏度允许快速测量，即使分析浓度在百分之一左右。在好几个研究领域的应用已经受益于这个新工具[1-8]。

hiXAS.pngxanes3.png 

图 1 hiXAS 用于宽带光谱的高效率收集的结构

 

在这项研究中，hiXAS用于确定Rh催化剂中Mn的氧化状态。图2展示了催化剂煅烧化后Mn的XANES光谱与参考光谱的对比。由光谱的吸收边位置和光形状清楚地表明Mn3+占优势。

XANES2.png 图2。在大气环境下记录了Rh-Mn-Fe/SiO2的Mn K边缘的XANES光谱[3]。测量含不同价态Mn元素的二元锰氧化物的吸收谱，以做参照。数据采集时间 为50 分钟。

 

用于XANES作为一种无损和快速的测量方法，在原位条件下跟踪催化剂的演变成为现实。通过这种方法，hiXAS为研究人员提供了对催化剂氧化状态的持续和有价值的洞察。

 

参考文献

1. Schlesiger et al. J.Anal. At. Spectrom., 2015, 34, 1409 - 1415

2. Schlesiger et al. J.Anal. At. Spectrom., 2020, 35,2298

3. Ditrakopoulou et al. Faraday Discuss.,2018,208,207

4. Bekheet et al. ACS Catal., 2021, 11, 1, 43 - 59

5. Lima Oliveira et al., ACS Sustainable Chem. Eng. 2020, 8, 30, 11171 - 11182

6. Prashanth et al., Angew. Chem. Int. Ed . 2019, 58, 1 -7

7. Zhao et al. J. am. Chem. Soc. 2019, 141 (16), 6623 - 6630

8. Le et al. ACS Catal. 2017, 7 (21), 1403 -1412


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