质谱: expression® CMS
薄层色谱质谱接口:Plate Express® TLC
直接进样分析探头:Atmospheric Solids Analysis Probe® (ASAP)
制备色谱: Interchim puriFlash® XS520 plus
在本应用指南中,我们演示了Advion和Interchim技术的结合是如何加快化合物的合成、纯化和鉴定的。应用中配备了Advion expression® CMS小型台式质谱仪,Plate Express TLC薄层色谱质谱接口,ASAP直接进样分析探头,以及Interchim puriFlash®XS520plus纯化系统。
介绍
化合物的合成,纯化和鉴定过程通常会面临很多挑战。从确保产品的成功合成,到建立快速纯化方法,最后确定馏分的ID,冗长的工作流程既耗时又重复。
本应用指南演示了一个新的工作流程,该流程实现了从合成、纯化到鉴定的无缝衔接,可快速、轻松地推动从反应监测到纯化和馏分ID确认的过程。包括以下三个主要步骤:
•步骤1:使用Plate Express TLC薄层色谱质谱接口和expression® CMS质谱仪监测Suzuki反应,然后进行TLC/CMS分析。
•步骤2:TLC到Flash,通过自动从手机TLC板图像开发的方法,使用puriFlash XS520®系统纯化化合物。
•步骤3:通过expression® CMS小型台式质谱仪和ASAP直接进样分析探头,30s内鉴定馏分ID。
expression® CMS小型台式质谱仪;TLC薄层色谱质谱接口;puriFlash纯化制备仪
方法
步骤1:用薄层色谱监测反应
溴代苯胺和苯硼酸在乙醇中用钯催化剂(图1)在室温下反应2小时。2小时后,取样品在TLC板上点样,在二氯甲烷和环己烷溶剂中展开。
制备系统 | Interchim puriFlash® XS520 plus |
样品信息 | 详见表格1 |
溶剂 | |
粗品 | 400mg |
图1:样品混合物包括分子量、结构和反应量
通过TLC / CMS监测反应:Plate Express TLC 薄层色谱质谱接口与expression® CMS紧凑型质谱仪联用,进行质谱分析(图2)。该系统通过直接从TLC板中获取质谱信息来明确识别斑点(图3)。
图2:将展开的TLC板放置在薄层色谱质谱接口上,并用激光对准感兴趣的点。
斑点1:TLC清楚地显示出m/z为172和173的典型同位素峰,即未反应的原料溴苯胺的M+H峰。
斑点2: 在m/z 170处的质谱信号,显示为预期的反应产物p-NH2-联苯。
图3 TLC板上斑点的质谱信息
步骤2:TLC到FLASH:纯化化合物
将TLC分离信息拍照上传至puriFlash纯化系统,为馏分收集提供合适的分离方法。用 Plate Express TLC确认后,使用puriFlash XS520进行纯化。我们通过应用程序TLC to Flash(图4),将TLC信息上传至电脑,开始纯化化合物。
对TLC板进行拍照,输入标题等详细信息、标记溶剂前沿和感兴趣的产品、纯化量(400mg)和所用溶剂(环己烷:10%和二氯甲烷:90%);然后,将数据发送到puriFlash系统,Genius软件将协助构建方法(图5)。
图4:使用TLC to Flash应用程序,拍摄TLC板的照片。化合物将被自动检测出来,点击选择感兴趣的斑点,应用程序会自动计算Rf和δcv (=δk)。最后,在规定区域标明溶剂、比例和备注信息,并发送到puriFlash。
图5:Genius软件上显示的TLC数据,系统根据TLC数据推荐梯度纯化方法。
图6:完成运行后的TLC板和总UV曲线。屏幕显示运行后的总UV谱图(图6),使用触摸屏功能,可以找到馏分中峰的位置,以便下一步进行馏分确认分析。
步骤3:通过CMS和ASAP,30s内鉴定馏分ID。
我们取每种化合物的中间馏分收集液,通过ASAP/CMS进行分析(图7)。
在此馏分中(图8),使用ASAP可以再次看到并确认m/z 170显示预期的反应产物p-NH2-Biphenyl。
快速取样技术是快速确定馏分信息的最后一步,只需将ASAP探头浸入馏分收集管中,然后直接插入质谱进行分析。
图7:将大气固体分析探头(ASAP)浸入其中一个已识别的馏分收集管中,然后插入到质谱仪中,ASAP离子源立即对其进行分析。
图8:可以快速轻松地识别出170 m/z,与预期的结果一致。
总结
expression® CMS,Plate Express TLC和ASAP直接进样分析探头以及puriFlash快速色谱系统的完整工作流程,提供了简便的采样技术,直观的操作软件和先进的检测技术。通过一站式的工作流程,可以轻松、自信的合成、鉴定和纯化化合物。直观的工作流程确保:
1、使用Plate Express TLC和expression® CMS鉴定TLC斑点并进行纯化。
2、使用puriFlash XS520plus和Genius软件,推荐Flash纯化的优化方法。
3、用ASAP直接进样分析探头和expression® CMS对Flash馏分进行鉴定。
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