expression CMS 质谱与 ASAP 直接进样分析探头联用,快速鉴别人造香精
春节长假,一定少不了美食的陪伴。面对诱人的糕点小吃,一不小心就每逢佳节胖三斤了。那大家有没有思考过,我们平常吃的糕点、饼干为什么那么美味呢?
其实啊,饼干、蛋糕等烘焙的主要原料是香草精,但并非所有的香草精都是一样的。纯香草提取物由香草植物的香草豆荚制成。而仿香草则来自乙基香兰素,完全不需要使用任何香草豆就可以合成。虽然纯香草精是最佳选择,但它的价格略贵,这就使得仿制产品成为纯香草精的替代品。但这也引起人们的思考:它们的化学成分有什么不同?市场上所谓的“纯”产品真的是真品吗?
在香草精中,典型的天然香草香料含有香兰素,4-羟基苯甲醛,4-羟基苯甲酸和香草醛酸。每种物质的相对含量因来源而异。而乙基香兰素的香草味是香兰素的三倍,因此需要的量更少,这就使得市面上很多不良商家使用合成的人造香精来增加风味。
在本应用案例中,我们提供了一种快速、简便的鉴定方法。将 AIS expression CMS 与 ASAP 直接进样分析探头结合,用于快速识别人工香草及纯度。
实验仪器
质谱:expression® CMS 小型台式质谱仪
离子源:ASAP 直接进样分析探头 Atmospheric Solids Analysis Probe®
方法
三种香草提取物是从当地的商店购买的。所有样品用水( LC/ MS 级)稀释 10 倍。在负离子模式下进行 ASAP/CMS 实验。
将玻璃毛细管的封闭端浸入样品约 10 秒,将探针半插入 APCI 离子源中干燥30秒,然后完全推入进行 ASAP/CMS 分析。
结果和讨论
样品 1(图 1A)ASAP/CMS 负离子模式清楚地显示其含有香兰素(m/z 151 处的去质子化香兰素、m/z 136 和 108 处的碎片以及 m/z 165 处的去质子化乙基香兰素),这是人造香草香精的指示剂。
样品 2 和 3(分别为 图1B 和 1C)均含有 4-羟基苯甲醛(m/z 121,去质子化的4-羟基苯甲醛)、香草醛(m/z 151,去质子化的香草醛和 m/z 136 和 108 处的碎片)和香草醛酸(m/z 167,去质子化的香草醛酸)。未检测到人工香草精(去质子化乙基香兰素,m/z 165)。
在无需样品制备的情况下,ASAP/CMS 直接分析表明,样品 2 和 3 是纯品,而样品 1 具有乙基香兰素的人工香草精。
结论
在 m/ z165 处有一个明显的去质子乙基香兰素峰。ASAP 取样法是快速测定香草精纯度的理想方法。
无需复杂的样品制备,expression CMS 可以实现对成分纯度和掺假的快速筛选。
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