贴息贷款促科研,设备升级看这里 | 经典案例带您了解 AIS 硬核设备
近期国家对高校科学研究所需重大仪器设备购置与更新、配套设施建设等新增贷款,实施阶段性鼓励政策。重磅政策发布,推动市场迎来新一波仪器采购大潮,众多产品该如何选择成为首要考虑的问题。
Advion Interchim Scientific 积极响应各级科研院所的设备更新改造需求,推出质谱、制备智能化实验室解决方案,此方案坚持仪器升级两大基本原则:1、补充现有实验室分析能力;2、考虑未来前瞻性研究。
实验室的技术创新+无限可能的扩展性
expression CMS 作为实验室“变形金刚”,将固、液体直接进样(ASAP 大气压直接进样分析探头、OPSI 开放式直接进样接口)、TLC 薄层色谱质谱接口、HPLC、制备色谱、手动注射等多种进样方式即时整合,轻松转换,满足实验室现阶段的需求以外,为后续实验室功能扩展(HPLC/SFC/Flash/ 微流体化学等与 expression CMS 联用)提供更多可能性。
通过从姜黄粉中分离纯化 3 种姜黄素的简单案例,带您体验实验室硬核设备:看薄层色谱质谱接口(TLC)、expression CMS 小型台式质谱和 Flash 快速纯化色谱如何环环相扣、真正做到无缝连接、智能高效运转!
样本提取
姜黄粉称重(57.3 g),加入乙醇(250 mL),搅拌18小时,过滤将滤液浓缩至干燥,形成琥珀色油(6.4 g)。
TLC-CMS分析
AIS 推出 TLC-CMS 薄层色谱-质谱联用方案,可以快速识别薄层色谱板上的斑点,不需要纯化或样品制备。
薄层色谱分析显示有 4 个点(二氯甲烷:甲醇,97:3)。三个高荧光点是预期的姜黄素。最后对 3 个斑点采用 APCI 负离子模式进行了质谱表征。质谱信息如下:
图:薄层色谱板显色( 365 nm ),由上到下依次为:姜黄素(上)、去甲氧基姜黄素(中)和双去甲氧基姜黄素(下)的质谱图信息。
Flash 快速纯化
将 64mg 的粗品与 500mg 硅胶混匀,然后装入 4g 的 Dry-Load 柱中(PF-DLE-F0004),选用 25 g、15 μm 的球形硅胶柱(PF-15SIHC-F0025)进行纯化。纯化方法如下:
通过 puriFlash Genius 软件智能纯化,三种姜黄素得到很好的分离,分离谱图显示如下:
ASAP-CMS 进行馏分确认
ASAP 直接进样分析探头与 expression CMS 小型台式质谱仪结合,弱化样品分离,不需要 LC/MS,只需 ASAP 探头直接蘸取,即可实现固液体直接进样,达到快速鉴定化合物。
通过对组分的分析,姜黄素在 APCI 正离子模式和负离子模式中均电离良好,但(M+H)+离子的碎片化较少。选择在 APCI 正离子模式下进行分析。
下图是馏分 1.1、1.3、1.5 的质谱图信息,检测到的质量与理论的 [M+H]+ 峰的 m/z 值一致。
将纯化后的馏分浓缩至干燥,分别得到固体I(14.1 mg)、II(5.6 mg)和III(6.7 mg),分别是姜黄素(I)、脱甲氧基姜黄素(II)和二去甲氧基姜黄素(III),比例为 53.4 %、21.2 % 和 25.3 %。结果与文献报道的一致。
多变组合,打造百变实验平台
TLC 薄层色谱质谱联用、Flash 快速纯化色谱以及 expression CMS 小型台式质谱仪相结合,打造一体智能化实验室,从方法开发到反应监测,再到纯化制备、馏分确认,在实验的不同阶段(薄层色谱板鉴定、馏分确认和二次纯度分析),均发挥着重要作用,保证实验结果可靠、准确的前提下,提升实验效率,优化实验流程,为我们的每一步实验保驾护航,同时为后续实验室功能扩展(HPLC/SFC/Flash/ 微流体化学等与 expression CMS 联用)提供更多可能性。
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