方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 畜禽肉及副产品 |
| 检测项目 | |
| 参考标准 | / |
我们经常会吃到各种各样的肉类，鸡鸭鱼是最常见的，在鸡鸭的养殖过程中会使用各种药物来防治病害，兽药在防治动物疾病提高养殖效率上有着重要的作用，但是如果在用药的时候不加以控制的话就会造成兽药的残留。兽药的残留对于我们身体的危害是非常大的
鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定
液相色谱-串联质谱法
1、 提取
准确称取粉碎匀浆后的鸭肉样品2.00 g(精确到0.01 g)于50 mL具塞离心管中，加入同位素内标工作液，加入4 mL水，涡旋30 s，将样品充分分散。依次加入0.5 g氯化钠和10 mL乙腈，涡旋10 min，8000 r/min离心1 min；取6 mL上清液至15 mL具塞离心管中，待净化。
二、净化
向6 mL上清液中加入QuEChERS专用净化管(COQ015249)中，涡旋30 s，8000 r/min离心1 min。取5.0 mL上清液至15 mL离心中，于40°C水浴氮吹至干，用乙腈-水溶液(45:55，V/V）定容至1.0 mL，加入2.0 mL正己烷，涡旋10 s，10000 r/min离心3 min，取下层溶液过0.22 μm尼龙膜上机测试。
三、基质曲线的制备
3.1 空白试验：称取空白鸭肉2.00 g（精确至0.01 g）按照上述步骤进行提取、净化上机测试。
3.2 基质曲线：称取6个空白基质按上述提取、净化步骤操作，于净化液中分别加入适量外标和内标使用液，氮吹，定容，使最终上机溶液浓度分别为1.00 μg/L、2.00 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、15.0 μg/L、20.0 μg/L。
四、仪器条件
4.1 色谱条件
仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）
色谱柱：Commasil®AQ-C18 (2.1 mm×100 mm,3 μm)
流动相：A：0.1%甲酸水 B：乙腈
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
表1：梯度洗脱程序
时间/min | A（0.1%甲酸水）/% | B（乙腈）/% |
0.00 | 90.0 | 10.0 |
1.00 | 90.0 | 10.0 |
4.50 | 5.0 | 95.0 |
5.50 | 5.0 | 95.0 |
5.51 | 90.0 | 10.0 |
10.00 | 90.0 | 10.0 |
流速：0.3 mL/ min
柱温：35 ℃
进样量：5 μL
4.2 质谱条件
离子源：HESI 电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：30 arb 辅气压力：2 arb
离子传输管：380 ℃ 辅气温度：350 ℃
表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（*为定量离子）
种类 | 保留时间/min | 母离子 | 子离子 |
利福平 | 4.10 | 823.3 | 399.1、791.3.0* |
利福平-D8 | 4.10 | 7830.4 | 780.3、798.3* |
阿奇霉素 | 3.16 | 749.5 | 158.1、591.4* |
5、 实验结果
5.1 线性范围
表3 线性关系
化合物 | 线性回归方程 | R2 | 备注 |
利福平 | y=1.7288x-0.0338 | 0.9998 | 内标法定量 |
阿奇霉素 | y=11251x-4053.5 | 0.9997 | 外标法定量 |
5.2 加标回收
表4 样品加标回收率
化合物 | 1.00 μg/kg | ||||
回收率（%） | 平均回收率（%） | RSD（%） | |||
利福平 | 98.3 | 97.0 | 97.2 | 97.5 | 0.73 |
阿奇霉素 | 88.0 | 88.5 | 91.7 | 89.4 | 2.22 |
图1 添加水平为1.00 μg/kg时鸭肉中利福平及内标提取离子图
图2 添加水平为1.00 μg/kg时鸭肉中阿奇霉素提取离子图
6、 订购信息
货号 | 描述 | 包装 |
COQ015249 | QuEChERS专用净化管 | 50支/盒 |
SDC-3000-D | biocomma® 多管涡旋混匀仪 | 1台/箱 |
BN24 | 智能水浴氮吹仪仪 | 1台/箱 |
SF250-22-NL | 尼龙针式过滤器，直径25 m，孔径0.22 μm，有机系 | 100个/盒 |
SC2-1 | 2 mL蓝色聚丙烯盖，白色PTFE/红色硅胶垫，9-425 | 100个/盒 |
V2-AL | 2 mL螺纹棕色样品瓶，带书写处11.6*32 mm，9-425 | 100个/盒 |
文献贡献者
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
玉米粉中玉米赤霉烯酮含量的测定 （Copure® 玉米赤霉烯酮免疫亲和柱）
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