方案摘要
方案下载应用领域 | 制药 |
检测样本 | 化药制剂 |
检测项目 | |
参考标准 | 《中华人民共和国药典》 |
在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸盐反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。
关键词:药剂中总磷含量;钼酸铵分光光度法
美析仪器:UV-1500PC
pH值的测定
1仪器和设备
酸度计:精确0.02pH值单位,配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。
2 分析步骤
将药剂稀释成1%的水溶液待用,将稀释后试样倒入250mL烧杯中,将电极侵入溶液中,在已定位的酸度计上读出pH值。
密度的测定
1仪器和设备
⑴密度计:分度值为0.001g/cm3。
⑵恒温水浴:温度控制在(20±1)℃。
⑶玻璃量筒:250mL。
⑷温度计:0~50℃,分度值为1℃。
2 分析步骤
将试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡,将量筒置于20℃的恒温水浴中。待温度恒定后,将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中,其下端应离筒底2cm以上,不得与筒壁接触。密度计的上端露在液面外的部分所占液体不得超过2~3分度。待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20℃试样的密度。
1主题内容与适用范围
本标准需将药剂精确稀释10000倍,测定水中的总磷含量,以计算药剂中的总磷含量。
本标准规定了水中总磷含量的规定。
本标准适用于含PO43-0.02~50mg/L水中磷含量的测定。
2方法提要
在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸盐反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。
3试剂和材料
本标准所用的试剂和水,再没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 磷酸二氢钾(GB1274)
3.2 硫酸(GB625):
3.2.1 1+35硫酸溶液(1份硫酸,35份水)
3.3抗坏血酸(HG3-536):20g/L;
称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二纳(GB 1401) ,精确至0.01g溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸(HG 3-1296),用水稀释至500mL,混均,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3.4钼酸铵(GB657):26g/L溶液;
称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾(HG3-321),精确至0.01g溶于200mL水中,加入230mL硫酸溶液(3.2),混均,冷却后用水稀释至500mL,混均,贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。
3.5过硫酸钾(GB641),40g/L溶液:
称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL水中,摇匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3.6磷标准溶液:1mL含有0.5mgPO43-;
称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾(3.1),精确至0.0002g,溶于约500mL水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.7磷标准溶液:1mL 含有0.02mg PO43-;
取20.00mL磷标准溶液(3.6)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4仪器与设备
4.1 UV-1500PC分光光度计:带有厚度为1cm的吸收池。
5分析步骤
5.1工作曲线的绘制
分别去0(空白)、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL磷标准溶液(3.7)于9个50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL水,2.0mL钼酸铵溶液(3.4),3.0mL抗坏血酸溶液(3.3),用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。在分光光度计(4.1)710nm处,用1cm吸收池,以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43-量(μg)为横坐标绘制工作曲线。
2.4.2水中总磷含量的测定
将药剂用去离子水稀释10000倍。
从稀释后试样中取5.00mL试验溶液于100mL锥形瓶中,加入1.0mL硫酸溶液(3.2.1),5.0mL过硫酸钾溶液(3.5)),用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL,置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止。取出后加水冷却至室温,定量转移至50mL容量瓶中。加入2.0mL钼酸铵溶液(3.4),3.0mL抗坏血酸溶液(3.3),用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。在分光光度计(4.1)710nm处,用1cm吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
6分析结果的表述
以mg/L表示的试样中,总磷(以PO43-计)含量X按式(1)计算:
式中:m------从工作曲线上查得的以μg表示的PO43-量;
V------移取试验溶液的体积,mL。
氢化物发生原子荧光法测定水果中的汞和砷
干灰化-碳酸钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中硅含量
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定甲醇中钠镁钾钙铁铜锌
相关产品
关注
拨打电话
留言咨询