方案摘要
方案下载| 应用领域 | 环保 |
| 检测样本 | 空气 |
| 检测项目 | （类）金属及其化合物>其它 |
| 参考标准 | 《GBZ/T 160.16-2004 工作场所空气中镍及其化合物》、《GBZ/T 300.31-2017 工作场所空气有毒物质测定第31部分 锌及其化合物的测定方法》 |
工作场所职业病危害因素错综复杂，各类污染物种类繁多，镍、锌及其化合物是其中最常见的有毒有害金属。在世卫组织国际癌症研究机构2017年10月27日公布的致癌物清单中，镍化合物属一类致癌物。而空气被锌污染后，过量的锌进入人体可导致慢性锌中毒，临床表现为顽固性贫血，食欲下降，血清脂肪酸及淀粉酶增高，抗肿瘤能力下降，甚至刺激肿瘤的生长。本方案参考《GBZ/T 160.16-2004 工作场所空气中镍及其化合物》、《GBZ/T 300.31-2017 工作场所空气有毒物质测定第31部分 锌及其化合物的测定方法》，采用仪电分析新款AA320N PLUS火焰原子吸收分光光度法对工作场所空气中镍及其化合物、锌及其化合物的含量进行测定。
工作场所职业病危害因素错综复杂，各类污染物种类繁多，镍、锌及其化合物是其中最常见的有毒有害金属。在世卫组织国际癌症研究机构2017年10月27日公布的致癌物清单中，镍化合物属一类致癌物。而空气被锌污染后，过量的锌进入人体可导致慢性锌中毒，临床表现为顽固性贫血，食欲下降，血清脂肪酸及淀粉酶增高，抗肿瘤能力下降，甚至刺激肿瘤的生长。
本方案参考《GBZ/T 160.16-2004 工作场所空气中镍及其化合物》、《GBZ/T 300.31-2017 工作场所空气有毒物质测定第31部分 锌及其化合物的测定方法》，采用火焰原子吸收分光光度法对工作场所空气中镍及其化合物、锌及其化合物的含量进行测定。
一、实验原理
空气中气溶胶态镍及其化合物、气溶胶态锌及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，在火焰的高温下，镍、锌被原子化后，吸收来自镍空心阴极灯、锌空心阴极灯的共振线，其吸收量与样液中镍含量、锌含量成正比。根据测量的吸收值与标准溶液比较，定量。
二、仪器和试剂
2.1 AA320N PLUS原子吸收分光光度计；
2.2 镍空心阴极灯；
2.3 锌空心阴极灯；
2.4 可控温电热板；
2.5 高氯酸：优级纯；
2.6 硝酸：优级纯；
2.7 盐酸：优级纯；
2.8 盐酸溶液：2%（体积分数），由2.7配制；
2.9 消解液：1体积高氯酸（ρ20=1.67g/ml）与9体积硝酸（ρ20=1.42g/ml）混合；
2.10 镍标准溶液：0.1g/L，有证标准溶液；
2.11 锌标准溶液：0.1g/L，有证标准溶液；
2.12 微孔滤膜：孔径0.8μm，附配套采样夹；
2.13 容量瓶：10mL、25ml、50ml、100mL，所用器皿均需用硝酸（1+4）浸泡6h以上，并用水冲洗洁净。
三、实验方法
3.1标准曲线的制备
3.1.1 镍标准曲线的制备
取6支100ml容量瓶，分别加入镍标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，加入硝酸1ml，加入水稀释至刻度，此标准系列相当于含锌0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/L。绘制浓度—吸光度标准曲线。
3.1.2 锌标准曲线的制备
取7支100ml容量瓶，分别加入锌标准溶液0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml，加入硝酸1ml，加入水稀释至刻度，此标准系列相当于含锌0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00mg/L。绘制浓度—吸光度标准曲线。
3.2 样品预处理
3.2.1 采样
在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，本实验以5.0L/min采样流量采集15min空气样品。采样完毕后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里面对折两次，放入清洁的塑料袋中，同时做样品空白。
3.2.2 样品处理
将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入5ml消解液，盖上表面皿，在控温电热板上200摄氏度左右缓缓消解，至溶液无色透明近干为止。取下稍冷后，用盐酸溶液将残液定量转移至容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。同时处理样品空白。待测。
3.3 仪器参数条件
元素 | 分析波长（nm） | 狭缝（nm） | 灯电流(mA) | 背景方式 | 计算方式 | 燃烧器高度（mm） | 空气流量（L/min） | 乙炔流量（L/min） |
Ni | 232.0 | 0.1 | 2.5 | 无 | 连续 | 7 | 8.7 | 1.6 |
Zn | 213.8 | 0.2 | 2.0 | 无 | 连续 | 7 | 8.5 | 1.5 |
四、实验结果
4.1标准曲线
将仪器调至最佳分析条件下进行测试，镍、锌的标准曲线分别如图1和图2所示。镍元素在0-5.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系，Zn元素在0-1.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系。
图1 Ni的标准曲线
图2 Zn的标准曲线
4.2 空气样品测试
对某工作场所采集的空气样品中镍、锌及其化合物进行测定，测定结果如下：
测试结果
样品名称 | 测试项目 | 采样流量（L/min） | 采样时间（min） | 定容体积（mL） | 测试结果（mg/m3） |
某工作场所 | Ni | 5.0 | 15 | 10 | 未检出 |
某工作场所 | Zn | 5.0 | 15 | 25 | 0.0289 |
文献贡献者
【仪电分析】电子烟雾化物添加剂 酯类化合物及D-柠檬烯的测定 气相色谱-质谱联用法
【仪电分析】双通道气相色谱法同时测定电子烟烟液中 水分、烟碱、丙二醇和丙三醇的含量
【仪电分析】化妆品卫生规范-二噁烷顶空/气相色谱-质谱法
相关产品
仪电分析GA3202 PLUS原子吸收石墨炉
仪电分析AA320N PLUS原子吸收分光光度计
仪电分析-GC127TCD微池热导检测器
上海仪电分析-GC127气相色谱仪
上海仪电分析-FP6450 多元素火焰光度计（FP）
上分GC190A环境空气VOCs现场分析
上海仪电分析-S12 多功能食品安全检测仪（UV-VIS）
上分牌-S10 多功能食品安全检测仪（UV-VIS）
上海仪电分析-FP6430 多元素火焰光度计
上海仪电分析-L9 双光束紫外可见分光光度计（UV-VIS）
上海仪电分析-L8 双光束紫外可见分光光度计
上海仪电分析-N4S紫外可见分光光度计
上海仪电分析-4510F 原子吸收分光光度计（AAS）
上海仪电分析-GC128 气相色谱仪（GC）
上海仪电分析-TVOC分析专用气相色谱仪
关注
拨打电话
留言咨询
